农药化学论文提纲

论文题目：特色食用农产品中农药残留检测技术研究与应用

摘要：特色农产品通常指某地特别出名或独特的产品,有种植历史、文化内涵或特殊的营养价值,亦指只有在某地区才出产的一种产品。近年来,人们越来越关注食品营养与健康,一些具有特色的农产品逐渐受到青睐。农业农村部针对特色农产品需求量不断增加这一趋势,于2014年1月发布《特色农产品区域布局规划（2013-2020年）》文件通知,该举措目的是为发挥区域特色产业优势,推进特色农产品产业进步,提高特色农产品的产量。然而在产业发展的同时,农药在农产品种植生产过程中也得到了普遍使用,但由于施用过程中存在错用、滥用等现象,不时会有农药残留检出或超标的情况发生。为此,中国、日本和欧盟等国家或组织不断更新最大残留限量标准（MRL）以满足实际所需。但是,当前无论从样品基质类型还是农药化学污染物的种类亦或者农药检测数量上,均对农药残留检测技术提出了新的要求和挑战。农产品基质尤其是复杂样品中一些痕量目标物的提取,前处理是关键。为了能实现更好分离、纯化和富集目标农药,建立一种有效的样品前处理方法显得至关重要。当前,农药残留分析检测中色谱质谱技术已占据主导地位。其中,高分辨质谱技术的快速发展,为农残高通量筛查技术的开发奠定了基础,也展示出了巨大应用前景。本文第一章简要的对样品前处理技术及相关研究进展做了介绍,并对农药化学污染物的检测技术进行了简要概述。第二章建立了一种加速溶剂萃取-移液器枪头固相萃取结合超高效液相色谱同时分析山药中三嗪除草剂及其降解产物的检测方法,采用分子印迹聚合物（MIP）作为前处理净化材料,实现了目标农药的高效富集与净化。该方法的定量限为1–3μg/kg,其回收率在79.2–103.8%之间。与已报道的检测方法相比,该方法在灵敏度等方面展现出一定的优势。该方法样品处理快速、简便并采用液相色谱检测设备,利于推广。第三章建立了一种加速溶剂萃取结合LC-MS/MS针对蜂花粉中新烟碱类农药的检测方法,该方法能够有效、快速分离和分析蜂花粉样品中新烟碱类化合物。加速溶剂萃取（ASE）采用绿色溶剂（水）,该方法的适用性广且环境友好。在最佳实验条件下,三水平添加回收实验回收率为83.3–100.6%,相对标准偏差小于4.4%,定量限为0.25–5μg/kg。该方法样品前处理简单、较之前的方法使用水作为绿色萃取溶剂,所建立的方法已成功用于实际蜂花粉样品中烟碱农药残留的测定。第四章建立了固相萃取-液相色谱高分辨质谱快速筛查与确证枸杞中377种农药残留,结合自建PCDL数据库,采用全离子二级碎裂采集模式（All Ions MS/MS）,建立了一针进样实现一级、二级质谱信息同时采集的快速高通量筛查方法。LC-Q-TOF/MS在All Ions MS/MS采集模式下提供了更好的方法选择性、准确性和精密度。结果表明该方法经济、灵敏度高,提高了农药残留检测的效率,可以为枸杞中农药多残留的快速筛查提供参考。第五章建立了基于自动固相萃取-液相色谱高分辨质谱技术的茶叶中481种农药化学污染物的高通量筛查和定量方法。本研究建立以TPT净化柱为基础的自动固相萃取系统,在节省时间的前提下不仅提高了样品通量还降低了成本。实验中对样品的制备方式、提取溶剂的种类、用量、水化量、SPE柱进行了优化,对高通量筛查方法开展了定性及定量全方位的验证与评价并应用于实际样品检测。与以往的分析方法相比,该方法具有高通量、高灵敏、重复性好、标准化程度高、分析通过率高等优点。本研究为茶叶基质提供了多农残的高通量筛查和准确定量技术。第六章建立了杏仁中488种农药化学污染物残留的固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱的高通量筛查和定量方法。样品基质通过Carb-NH2柱进行净化可以有效去除基质干扰,其中95.0%的农药呈现出中等或较弱的基质效应。87.9%的农药的筛查限（SDL）≤10μg/kg,83.6%的农药的定量限（LOQ）≤10μg/kg,表明该方法具有较高的筛查灵敏度和良好的定量能力。该方法适用于杏仁样本中多种农药残留的快速筛查,亦可为其他坚果类基质中农药残留的高通量筛查提供参考。本研究及时应对当前特色农产品中食品安全和贸易方面的主要问题—农药残留,为食品安全风险监测等工作提供了有力的技术支撑。上述建立的检测方法具有灵敏、快速、高通量、准确可靠等特点,适用于特色食用农产品中农药残留的定性、定量及确证检测,具有一定的现实意义。

关键词：特色农产品;农药残留;样品前处理;色谱质谱分析;高通量筛查技术

学科专业：分析化学

摘要

abstract

第一章 绪论

1.1 课题背景

1.2 农药和农药残留

1.3 样品前处理方法

1.3.1 液液萃取

1.3.2 固相萃取

1.3.3 基质固相分散

1.3.4 Qu ECh ERS

1.3.5 加速溶剂萃取

1.3.6 新材料吸附萃取

1.4 农药残留检测技术

1.4.1 常规色谱检测技术

1.4.2 色谱-质谱联用检测技术

1.4.3 酶联免疫法

1.5 论文选题意义和研究内容

1.5.1 论文的选题依据

1.5.2 论文的研究内容

第二章 山药中三嗪除草剂及其降解产物的高效富集和分析

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1 试剂与材料

2.2.2 仪器与软件

2.2.3 实验方法

2.3 结果与讨论

2.3.1 MIP的合成与表征

2.3.2 MIP和 NIP吸附能力和选择性的验证

2.3.3 ASE参数的优化

2.3.4 MIP-PTSPE的优化

2.3.5 不同吸附剂的比较

2.3.6 ASE-(MIP-PTSPE)-UPLC方法的验证

2.3.7 与其他报道方法比较

2.3.8 山药样品的分析

2.4 本章小结

第三章 蜂花粉中新烟碱类农药残留的绿色提取与测定

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 仪器、试剂与材料

3.2.2 实验方法

3.3 结果与讨论

3.3.1 色谱-质谱参数的优化

3.3.2 萃取方法的优化

3.3.3 净化条件优化

3.3.4 方法确证

3.3.5 实际样品检测

3.4 本章小结

第四章 枸杞中377 种农药残留的高通量筛查方法的建立与确证

4.1 引言

4.2 实验部分

4.2.1 仪器、试剂与材料

4.2.2 实验方法

4.3 结果与讨论

4.3.1 高分辨质谱数据库的建立

4.3.2 高分辨质谱采集模式的选择和优化

4.3.3 方法学验证

4.3.4 实际样品检测

4.4 本章小结

第五章 茶叶中481 种农药残留的高通量筛查方法的建立与确证

5.1 引言

5.2 实验部分

5.2.1 仪器、试剂与材料

5.2.2 实验方法

5.3 结果与讨论

5.3.1 建立满足农药化合物定性筛查和定量的数据库

5.3.2 优化样品的萃取和净化

5.3.3 农药化合物的采集与识别

5.3.4 基质效应的评价

5.3.5 方法学验证

5.3.6 自动SPE与传统SPE方法的比较

5.3.7 实际样品检测

5.4 本章小结

第六章 杏仁中488 种农药残留的高通量筛查方法的建立与确证

6.1 引言

6.2 实验部分

6.2.1 仪器、试剂与材料

6.2.2 实验方法

6.3 结果与讨论

6.3.1 高分辨质谱数据库的建立

6.3.2 检测条件优化及化合物定性识别

6.3.3 方法学验证

6.3.4 实际样品检测

6.4 本章小结

第七章 结论与展望

7.1 结论

7.2 创新点

7.3 展望

参考文献

致谢