ICP法快速测定地质样品中锑,铋

目前, 关于地质样品中锑, 铋的分析测定, 多以氢化物-原子荧光, 原子吸收, 分光度法和氢化物-ICP法, 但在实际应用中, 以上各方法各有一定的局限性, 对大批量岩矿分析测试工作带来一定的难度, 为此, 我们在工作中, 参照有关标准和文献结合工作实际, 采用四酸溶样, 王水溶解, ICP测定, 取得满意结果, 并应用于实际分析测试中。

试剂, 仪器及工作条件;

试剂均为国产分析纯;

分析用标准溶液 (GBS) 1000ug/mL购自北京有色金属研究总院;

岛津7510单道顺序扫描型电感耦合等离子发射光谱仪;

仪器工作条件:

RF功率:1.2 kW;观察高度:H i;

冷却气:14.0L/min;等离子气:1.20L/min;

载气:0.70L/min;吹扫气:开;

样品冲洗:45S;溶剂冲洗:0S;

光源:等离子;分光室温度:38℃;

分析谱线:S b:2 0 6.8 3 8 n m;B i2 2 3.061n m;

标准溶液配制:

锑, 铋工作液配制方式, 条件相同。

1工作母液 (100ug/mL)

准确吸取国家标准溶液10.00mL于100mL容量瓶中, 加入王水 (1+1) 40mL, 用蒸馏水定容至刻度, 摇匀。

2工作液

分别移取0mL, 0.1mL, 0.3mL, 0.5mL, 0.7 m L, 1.0 m L, 3.0 m L, 5.0 m L, 7.0 m L, 10.0mL工作母液于25mL比色管中, 加入王水 (1+1) 10mL, 以蒸馏水定容, 摇匀。

分析步骤。

准确称取试样0.5000g于100mL聚四氟乙烯烧杯中, 按HCl-HNO3-HF-HClO4 (12mL-4mL-5mL-1mL) 的比例加入, 于低温电热板上加热至冒白烟, 溶液近干, 用王水 (1+1) 10mL重新溶解。蒸馏水冲洗杯壁, 移入25mL比色管中, 用蒸馏水定容, 按给出ICP-AES工作条件, 上机测定。

3结果与讨论

仪器条件的确定和谱线的选择。

根据仪器使用说明和仪器软件所设定的干扰元素项, 确定采用仪器默认的工作条件;依据干扰元素造成的相对偏差不高于5%, 经测试后, 确定采用锑 (Sb) 2 0 6.8 3 8 n m, 铋223.061nm, 在选定的波长下, 常见元素Fe、Al、Ti、K、Na、Mg、Cu、Zn、Pb、W、Mo、Cr、Mn、V等不干扰测定。

方法的线性范围及检测限。

依据标准溶液的实验结果, 并按实际称样质量, 得出在0~1%保持线性, 根据标准样品和实际试样成分含量, 更高浓度未进行实验, 而根据背景噪音而得出的基线, 依据最低检测线定义, 待测元素特征峰高度3倍于基线, 判断出最低检测线为0.0002%, 但应实际试样中的成分不同, 所得的背景也不一致, 实际分析过程一般以0.0005%为下限。

方法的准确度和精密度。

以国家标准物质, 分别进行五次分析测定, 得到以下结果 (见表1) 。

依据上述结果, 按国家地质矿产行业标准DZ/T0130, 本方法符合地质矿产行业化学分析测试要求, 简单可行, 已在实际分析中得到应用。

在分析中, 采用四酸溶样, 王水溶解定容, 目的在于尽可能的将岩矿样品溶解, 并使溶液澄清, 避免堵塞雾化器而造成损失。当需测定砷时, 也可采用王水溶样, 定容, 离心澄清的方式处理。

摘要：本文针对日常检测锑 (Sb) , 铋 (Bi) 测定中所存在的问题, 制定样品经四酸处理, 加热至冒白烟, 王水溶解, 直接上ICP-AES测定的方法, 经标样和试样验证表明, 方法简便易行, 结果可靠。

关键词：锑,铋,ICP-AES

参考文献

[1] DZ/T0130-2006, 中华人民共和国国土资源部[S].中华人民共和国地质矿产行业标准, 2006.

[2] 崔东艳, 孟丽丽.微波消解ICP-AES法测定铁矿石中痕量砷、锑、铋[J].山东冶金, 2009, 31 (5) :138-139.

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