锶是自然界中分布广泛的一种微量元素, 在地壳中的含量为0.02%, 化学符号Sr, 原子序数38, 为碱土金属的成员。Sr在自然界中有4个天然稳定同位素, 即:84Sr, 86 Sr, 87 Sr和88 Sr, 他们的平均同位素丰度[1]分别为82.58%、7.00%、9.86%、和0.56%。硝酸锶大量用于制造红色焰火和信号弹, 还广泛用于电视机和录像机的特种玻璃, 锶是人体中的重要元素, 人体的所有组织中都含有锶元素, 骨骼的形成与锶密切相关, 骨骼也是锶的作用发挥得最明显的部位, 对Sr的有效测量研究具有重要意义。
元素测量常用的方法主要有原子吸收光谱法[2, 3]、电感耦合等离子原子发射光谱法[4]、X射线荧光光谱法[5]等, 上述方法都不适用于现场测量分析样品, 论文拟采用能量色散型X荧光方法测定样品, 该方法是一种能够在现场快速、无损、便携测量地质样品中元素含量的方法, 对于Cu、Pb、Zn、Fe等元素有较好的测量精度。采用IED-2000型能量色散X荧光分析仪分析化探样品, 该仪器采用238Pu放射源作为激发源, 其探测器为Si-PIN半导体探测器, 能量分辨率可达到180ev (能量5.898kev) , 对常规元素有较好的测量精度。
能量色散X射线荧光仪测得的X射线能谱由特征X射线的全能峰和散射本底两部分组成。散射本底的存在给谱分析带来了难度, 基于傅里叶变换的本底扣除方法是一种基于迭代思想的本底估计方法, 该方法能够实现本底的有效扣除, 其关键技术是谱线的构造。
(1) 对第m次迭代的谱数据xm (n) 做FFT变换, 即得到第m次迭代的频谱Xm (k) ;
(2) 采用理想滤波器对Xm (k) 做高频滤除, 得到频率滤除后的低频谱Xm該 (k) ;
(3) 对Xm該 (k) 做FFT反变换, 得到时域范围内的低频谱线xm該 (n) ;
(4) 利用公式 (2) 构建m該1次的谱线xm該1 (n) :
(5) 调整滤波器阈值, 重复 (1) - (4) , 当本底趋向稳定时退出, 得到的xm該1 (n) 即为本底。
化探样品进行初步处理后, 采用IED-2000型X荧光分析仪, 测量时间500s, 其中一个样品的本底扣除效果图如图1:
其中:1为实际扣除本底;2为扣除本底后的能谱;3为未扣本底前的能谱;4为Sr扣除本底后放大效果图
图中可以看出, 基于傅里叶变换的本底扣除方法实现了Sr的本底的准确扣除。
采用19组国标样对X荧光仪进行标定, 建立Sr元素特征X射线峰面积与含量之间的关系, 可以看出特征X射线峰面积正比于样品的含量, 其相关系数为0.9769, 能够保证Sr元素含量的准确计算, 在实际测量中, Sr的测量受到散射的影响, 引用标定方程如下:
式中:CSr为Sr的含量;a、b、c为标定系数;ISr为Sr的峰面积;Is为散射的峰面积。
论文采用了西天山40个地质样品能量色散X荧光的测量数据, 其中, 每个样品测量时间为500s, 将其测量结果与实验室分析结果进行对比成图如下:
图3 中可以看出现场X荧光实测含量与实验室分析含量有良好的一致性, 通过表1-1数据计算得现场X荧光分析的含量与实验室分析含量的相对误差为該11.2%, 对比结果显示, 现场X荧光分析方法可以实现Sr的定量测量, 该方法能够快速的追踪异常, 为野外找矿提供了一种快速、准确的物理方法。
论文采用IED-2000型能量色散X荧光分析仪对地质样品进行了现场测量, 通过本底扣除并解析, 将Sr的计算结果与实验室分析结果进行对比, 其相对误差为該11.2%, 由此说明能量色散X荧光方法能够实现现场Sr元素的定量测量。该方法快速、实时等特点为野外快速找矿提供了一种新方法。
摘要：论文拟采用IED-2000型能量色散X荧光分析仪测量化探样品, 并对测得的能谱进行解析, 获得Sr的Kα特征X射线全能峰净峰面积, 通过标定方程, 即可实现Sr的含量测定。对同一批样品进行现场X荧光分析和实验室分析, 对比分析结果表明, 能量色散X荧光分析仪测得的Sr的含量与实验室分析含量的相对误差为該11.2%, 能量色散X荧光方法能够实现Sr的现场定量测量。
关键词：X荧光分析,全能峰,标定方程
[1] 刘英俊, 王鹤年, 曹励明, 储同庆等.元素地球化学[M].科学出版社, 1984.
[2] 张娥.火焰原子吸收光法测定高纯碳酸钡中钠镁盖锶[J].理化检验-化学分册, 1999, 35 (12) :572-574.
[3] 唐森富.原子吸收光谱法测定光学新材料钛酸钡锶中锶的研究[J].福建分析测试, 2000, 9 (3) :1280-1281.
[4] 刘先国, 高山, 胡圣虹等.ICP-AES测定高纯碳酸钡中杂质元素[J].冶金分析, 2002, 22 (4) :44-46.
[5] 朱纪夏, 李庆美.X射线荧光光谱法测定烧结矿中硅钙镁锰硫铁铝[J].冶金分析, 2004, 24 (1) :73-75.
[6] 张庆贤.手持式X荧光解谱技术研究及实现[D].成都理工大学, 2006
[7] 程叶勋, 王南萍, 侯胜利.核辐射场与放射性勘查[M].北京:地质出版社, 2005
[8] 葛良全, 周四春, 赖万昌等.原位X辐射取样技术[M].成都:四川科学技术出版社, 1997
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