ICP-AES测定高岭土中多种化学元素含量的新方法

1 实验部分

(1) 仪器及工作参数:全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪:美国Perkin-Elmer Optima8000

(2) 试剂:硝酸 (分析纯) 氢氟酸 (分析纯) ;盐酸 (分析纯) 高氯酸 (分析纯) ;无水碳酸钠 (分析纯) 硼砂 (分析纯) 。混合溶剂:一份质量的无水碳酸钠与一份质量的硼砂混匀研细, 储存于磨口瓶中。实验室用水为去离子水。

(3) 校准标准溶液:通过对各元素国家标准溶液进行分取稀释获得。Al校准标准溶液 (ρ=500μg/m L) 。Fe、Ti、K2O校准标准溶液 (ρ=100μg/m L) 。Mn、P、Ca、Mg、Na2O校准标准溶液 (ρ=10μg/m L) 。

(4) 实验步骤 (1) 酸溶法:准确称取0.1000g (精确至0.0002g) 试样, 置于100m L聚四氟乙烯烧杯中 (随同做空白试验) , 加入硝酸、氢氟酸、盐酸、高氯酸各5.0ml, 加热溶解至溶液剩余1.0ml左右时, 取下稍冷后, 加入10.0ml盐酸, 用少许水冲洗杯壁。加热复溶盐类, 取下冷却后, 移入100ml容量瓶中, 定容摇匀。按选定的仪器条件进行Fe2O3、Al2O3、Ti O2、Mn O、P2O5、Ca O、Mg O、K2O、Na2O的含量。

(2) 碱熔法:如遇特殊难溶的样品, 可采用碱熔, 方法如下:准确称取0.5000g (精确0.0002g) 试样, 置于盛有5g混合熔剂的铂金坩埚中, 混匀, 再取1g混合熔剂覆盖于表面, 置于已升温至1050℃的高温炉中熔融10分钟, 取出稍冷后, 将坩埚放入盛有30ml盐酸 (1+1) 和100ml热水的300ml烧杯中, 加热提取至熔融物完全溶解, 取下, 用水洗出坩埚, 冷至室温, 将溶液移入250ml容量瓶中, 定容摇匀 (此溶液不能用于测定K2O、Na2O) 。分取10.0ml溶液至100ml容量瓶中, 补加10.0ml盐酸, 定容摇匀。以下同 (4) (1) 操作。

(3) 校准标准曲线。根据高岭土中各元素的含量, 确定各元素的的工作曲线如下:Al工作曲线:配制成0.00μg/m L, 5.00μg/m L, 10.00μg/m L, 50.00μg/m L标准系列。Fe、Ti、K2O工作曲线:配制成0.00μg/m L, 1.00μg/m L, 5.00μg/m L, 10.00μg/m L标准系列。Mn、P、Ca、Mg、Na2O工作曲线:配制成0.00μg/m L, 0.10μg/m L, 0.50μg/m L, 1.00μg/m L标准系列。曲线的酸度应与被测样品保持一致。

2 结果与讨论

(1) 谱线选择 对每个元素选取了两条到三条优选谱线, 进行二次优选, 选择出本方法中的各元素的分析谱线为:Fe239.562nm、Al396.153nm、Ti336.121nm、Mn259.372nm、P214.914nm、Ca315.887nm、Mg279.077nm、K2O766.490nm、Na2O589.592nm.

(2) 方法的线性及相关系数 根据高岭土中各元素的含量范围, 配制成相应的工作曲线, 于电感耦合等离子体发射光谱仪上, 按选定的仪器条件, 于选定的分析线处测定各元素的浓度。标准曲线的相关系数均大于0.99995。

(3) 酸度试验 称取同一高岭土国家标准样品 (GBW03121) 6份, 分成三组, 随同样品分别做试剂空白。三组溶液的酸度 (HCL) 分别为5%、10%、20%。按选定的仪器条件测定各元素的含量。

从测定的结果中可以看出, 测定溶液的酸度控制在5%-10%结果最为理想。

3 方法的精密度和准确度试验

(1) 精密度实验 称取同一高岭土标准样品 (GBW03121) 分别按选定的分析方法和仪器条件进行11次独立分析测试。实验结果表明, 该方法测定高岭土中各元素的精密度较为理想。

(2) 正确度试验 以高岭土国家标准样品 (GBW 03121) 进行方法的正确度试验, 标准样品各元素的实测值与推荐值相吻合, 说明该方法的正确度良好。

本文建立了以硝酸、氢氟酸、盐酸、高氯酸溶解样品, 以电感耦合等离子体发射光谱法测定高岭土中多元素的分析方法。实现了一次溶解样品, 利用电感耦合等离子发射光谱仪同时测定高岭土中的Al、Fe、Ti、Mn、P、Ca、Mg、K2O、Na2O等多个元素。大大缩短了分析周期, 提高了工作效率, 同时减少了化学试剂的使用, 降低了分析成本。该方法操作简便、快速, 有很好的实际应用价值。

摘要：经实验研究, 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高岭土主量元素的检测方法。以四酸溶解样品, 找出了电感耦合等离子体发射光谱法测定高岭土中多种元素分析的最佳仪器条件。该方法具有准确、快速、高效的特点, 同时减少了试剂的消耗, 大大缩短了分析周期、降低了分析成本。

关键词：电感耦合等离子原子发射光谱法,高岭土,多元素

参考文献

[1] 蒋铁珊, 郑永凤, 吴锡凤, 等.电感耦合等离子体发射光谱法同时测定硅酸盐岩石中主要和次要元素[J].分析化学, 1983, (1) :60-63.

[2] 陈丽昆, 尤振根, 唐靖炎, 等.中华人名共和国国家标准[S].高岭土及其试验方法, GB/T14563-2008.

[3] 陈永欣, 阮贵武, 等.电感耦合等离子体发射光谱法测定高岭土中杂志元素[J].岩矿测试, 2008, 27 (6) :473-474.