仪器分析实验考试总结

无论是开展项目，还是记录工作过程，都需要通过总结的方式，回顾项目或工作的情况，从中寻找出利于成长的经验，为以后的项目与工作实施，提供相关方面的参考。因此，我们需要在某个时期结束后，写一份总结，下面是小编为大家整理的《仪器分析实验考试总结》的相关内容，希望能给你带来帮助!

第1篇：仪器分析实验考试总结

仪器分析实验教学改革初探

摘要：传统的教育模式与市场需求严重脱钩，教学改革特别是实验教学改革迫在眉睫。文章对传统的仪器分析实验教学方式进行了分析，并提出了具体的仪器分析实验教学改革措施，旨在切实提高学生的综合能力。

关键词：仪器分析;实验教学;改革

构建新的实验教学体系，是解决当前实验教学问题的根本出路。仪器分析课程是化学化工类专业特别是分析专业重要的技术基础课程之一，它是研究物质组成、状态和结构的分析测试方法，也是其他学科获取化学信息的科学研究手段。在仪器分析实验教学改革中，把重点放在培养学生的动手操作能力、知识应用能力和创新能力上，围绕对学生进行系统的实践能力和创新能力培养，以便适应社会发展的需要，为促进大学生就业创造条件，已成为任课教师所要研究的重要课题。

传统仪器分析实验教学剖析

由于扩招后资源的限制，各高校课程授课时数均不同程度压缩。在这样的背景下，仪器分析专业课程也受到了冲击。仪器分析实验教学是根据理论课程设课，教学要求重在通过实验加深对理论和对实验技能的训练，课堂上一般采用“实验指导书+教师讲解+学生操作”的教学模式。由于受课时限制，许多实验环节必须由教师提前做好。学生多人一组，容易造成小组中只有少数或个别动手能力较强的学生积极主动操作，而操作仅按教师和教材所要求的进行，多为验证一些已知数据，缺乏动脑去研究实验方案。而实验中仪器故障、实验结果等都由教师解决，学生在实验操作中处于被动、服从的地位。在这样的教学模式中，学生抄讲义、互相抄袭实验数据的现象屡见不鲜。而教师因为担心学生在操作中有较多的疑难问题，总是把实验进程讲得过于详细。这种呆板的教学方法，使实验过程缺少思考、缺少提问、缺少讨论，抑制了学生的思维积极性，使学生对实验不感兴趣，甚至觉得预习实验指导书也是多余的。

上述不足，已严重背离了实验教学的本意。实验教学不仅是基本技能的训练，更重要的是突出综合性、设计性、创新性训练;不仅是分析问题，更重要的是要接受设计思想、设计技能、测试技能和实验研究技能的训练。实验教学内容必须体现重应用、重开发、重技能、重素质。为了提高学生运用理论知识解决实际问题和综合开发设计的能力，必须改革现行的实验教学体系、方法和手段。

仪器分析实验教学改革

激发学生的学习兴趣仪器分析课程的难度较大，涉及光谱分析法、电化学分析法、色谱法及其他仪器分析方法。各种方法自成一体，不具有系统性。学生想学好这门课程往往感到无从下手，经常出现教师，尽可能详尽地讲了半天，学生则仍是“一头雾水”的现象。学生在学习《仪器分析》时与前边学过的其他课程衔接不上，很容易挫伤学生的学习兴趣。要想使学生学好这门课，教师应首先培养学生的学习积极性。我所采用的办法是结合现实生活中所遇到的一些热点问题，如2007年中美玩具贸易摩擦中的玩具含铅量问题、中国产品出口欧盟所要应对的欧盟WEEE&ROHS指令、日益严重的土壤污染、化妆品安全问题等等进行讲解，帮助学生认识仪器分析在现实生活中的地位和作用，认识某种分析方法的作用和重要性，从而诱发学生学习的强烈愿望。

充分利用现有设备开好实验课实验无疑是仪器分析教学中极为重要的一部分。合理的实验教学安排可以使学生的动手能力、理论联系实际能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题能力和相互协作能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力，以及归纳总结(实验报告)能力大大提高。然而，学生人数与仪器数量之间的矛盾是每个高校现实存在的。因此，应尽最大可能整合学校可以利用的资源，合理安排实验，确保每个实验单元内进行实验的人数在一个合理的水平。通过设计适当数量和难度的实验项目，让学生根据实验项目自行设计实验步骤、自行配制标准溶液和待测样品、学生自己动手操作分析仪器，例如气相色谱、原子吸收分光光度计、紫外可见分光光度计、精密离子计等。通过若干典型实验使学生掌握现代仪器分析实验的原理和操作方法。在教学中，教师要认真观察学生的操作，对学生提出的问题多用启发和引导的方式解决，应注重学生科学思维能力的培养，使学生通过掌握几种现代的科学仪器，将分析化学、仪器分析等理论知识与实验技术融会贯通。随时检查学生实验的实验数据、现象的记录情况，认真批改报告，注意报告的格式，严格训练学生撰写实验报告的能力，培养学生严谨的工作态度。仪器分析的实验教学在整个教学环节占有重要的地位，绝不能因设备少而少开或不开实验课。

开放验室提高学生职业技能教育实验室在完成仪器分析实验教学任务的同时，应该对相关学科全体学生开放，学生可以按自己的知识结构层次和兴趣爱好，利用课余时间选做一些教学内容以外题材的实验，或教师布置一些带设计性的实验，到实验室进行试验与探讨，开展创新与研究活动，扩大知识面，训练实验技能和创新能力，提高自身的综合素质和综合技能，这样有利于提升学生的综合分析能力。根据学校实际情况出发，如教师在实验教学过程中，除了完成书上的实验外，设计一些综合性的大型实验，这些就需要学生在基础实验的基础上，开放思维，合理设计实验步骤，充分发挥学习的主动性和创造性。如学生有需要，在休息时间实验室也可预约向他们开放，各专业的学生按自己的知识结构和兴趣选择实验内容，在预约的时间，到实验室进行操作与测量，达到拓展学生的知识面和培养综合能力的目的。

同有关单位签订协议，借用其设备，增强学生动手能力由于分析仪器大多都比较昂贵，对于一般院校来说，很难购买齐全，所以根据这一情况，可以采取同相关单位结合的方法，让学生到相关单位进行分析仪器的操作和学习。例如，让学生到环保局下属的环境检测站、技术监督局质检所、相关企业化验室等进行学习，弥补学校设备不足的情况。

利用毕业设计环节，让学生真题真做毕业设计是大学生在校学习的最后一个环节，也是对大学生在大学期间学习理论知识和实际动手能力的最终检验。所以充分利用毕业设计这个环节，可以很好地培养大学生发现问题、分析问题、解决问题的能力，也是锻炼学生能够尽快适应工作岗位的重要环节。在毕业设计中，教师要根据学校现有设备条件认真选题，要真题真做，不能流于形式。例如，结合学校设备，让学生做“萃取光度法测定氧氟沙星的含量”、“微波消解原子吸收法测定电子产品中铅镉汞铬的含量”、“毛细管气相色普法测定胶粘剂中正己烷的含量”等题目。给学生以压力，让学生自己进行分析方法设计。这样，学生必须充分查找资料，了解分析的基本原理与所用仪器的结构、原理、分析方法，试剂的配置，分析条件的选择、定量计算等，并进行认真的筛选，从中选择一种合适的分析方法进行实验。实践证明，学生通过真题真做，无论是在动手能力上，还是在对理论的理解上都有极大的提高。学生反映通过毕业设计，真正体会到了实际与理论的有机结合，锻炼了自己分析问题、解决问题的能力，为走向工作岗位积累了经验。

改革实验考核形式，促进学生的学习主动性考核是对教师的教学效果和学生的学习效果的检验，同时，考核方式也起着引导学生学习方式的作用，优化的考核方式会推动学生的学习向最佳方向发展。一般的实验考核是通过学生的实验过程表现、实验报告来进行评分，不能调动学生的积极性和主动性。针对仪器分析实验难学、不好理解的特点，应改革考核形式，培养以能力为目标，注重实验过程，将考核工作贯穿于整个实验过程，全面评定成绩。整个考核包括课前、课中、课后。课前考核包括现场预习、遵守规章制度情况、预习报告的书写质量，以及是否发现问题和提出问题等，其主要目的是检查和督促学生预习实验。课中考核是考核学生在实际操作中结合理论分析问题和解决问题的能力，是脑与手的有机结合。课后考核主要是实验报告和数据处理及分析问题情况等。将目标考核分解为过程考核能比较真实地反映学生实际水平，符合分析专业培养要求。同时，考核过程中，也要及时纠正其中出现的问题。

教学改革是提高教学质量永恒的主题，任重而道远，而实验教学改革是重中之重，最能从根本上改变大学生的知识能力与素质结构，所以，必须在现有的基础上继续努力深化教学改革，边研究，边实践，边总结，力求构建新的实验教学体系，努力培养出满足社会需要的高技术应用型人才。

参考文献：

[1]开启余.职业院校化学教学中学习兴趣的培养[J].职业教育研究，2007，(2)：165-166.

[2]杜宗辉.加强化学实验教学提高学生素质[J].职业教育研究，2005，(12)：163.

[3]周云，张四纯，李景虹.仪器分析开放实验室的教学与管理[J].实验室研究与探索，2007，26(2)：129-131.

[4]郭英凯.仪器分析[M].北京：化学工业出版社，2006.

作者简介：

彭金云(1972—)，男，硕士，工程师，主要从事仪器分析教学与研究。

作者：彭金云

第2篇：浅析仪器分析实验教学改革

[摘 要]根据仪器分析实验教学的特点及现状，对仪器分析实验的教学进行了一些改革，培养了学生的科研创新能力，取得了较好的教学效果。

[关键词]仪器分析；实验；教学改革；教学方法

仪器分析作为普通高等师范院校化学系的必修基础课之一，通过仪器分析实验课程的学习，可以加深学生对基本理论知识的理解，熟练掌握仪器分析的基本实验技能，培养学生严谨认真的工作作风和实事求是的科学态度，提高学生实验技能和创新意识，以便将来更好地适应社会。[1]但就目前我们少数民族地区的高等师范院校学生的实际情况和来看，要达到上述目的仍具有较大困难。我们在总结仪器分析实验教学经验的基础上，改革了传统的仪器分析实验教学方式，初步取得了较好的教学效果。

一、加强学生思想上的重视程度

目前，学生认为仪器分析实验课程比较抽象，难于理解，[2]并认为以后真正用到的机会并不多，因此对本课程不太感兴趣，学习热情不高，重视程度不够。为了充分调动学生对仪器分析实验课程学习的积极性，加强学生思想上对仪器分析实验课程的重视显得尤为重要。为达到此目的，我们通过列举具体实例，如：食品中NO2-含量的测定，强调仪器分析实验的重要性和实际应用性，逐渐引导学生们认识到仪器分析实验课程的重要性，使他们思想上真正加强重视。同学们认识到仪器分析实验课程的重要性后，学习热情和实验积极性都有了较大幅度的提高，并能认真观察实验现象，如实记录和正确处理实验数据，从而使实验教学质量也有了较大的提高。

二、加强实验管理，严格实验要求，规范实验操作

由于仪器分析实验课程用到的仪器较精密，操作较复杂，且原理较难理解，所以仪器分析实验前做好预习显得尤为重要。[3]目前，学生们的预习报告往往只是机械地抄下书中内容，并未进行深入思考，也未理解实验的基本原理及操作过程。因此，我们应在实验课前明确实验目的，要求学生对相关的理论知识进行熟悉，并将具体的仪器操作规程提前发给学生，让他们对仪器操作过程有大致的了解，提高仪器的熟悉程度。同时，我们也提高了对学生预习报告的要求，采用提问和讨论的方式检查学生的预习情况，加深了学生对实验原理的理解，提高了学生实验的主动性。实践证明，认真预习的同学，实验主动性大大提高，实验时间大大缩短，且还能对实验现象进行正确分析，写出的实验报告内容正确完整，数据准确，结果讨论正确。

此外，对于实验习惯不好、实验操作不规范的现象，我们都加强了实验过程中的监督和管理，使学生养成良好的实验习惯。在学生的实验过程中，我们采取认真负责的工作态度，严格要求学生，及时纠正不规范的实验操作。

三、优化实验设计，合理安排实验内容，开设设计性实验

仪器分析实验课程不同于分析化学实验课程，使用的并非都是玻璃仪器，而是各种不同的大型仪器，操作复杂，原理难懂，导致学生学习兴趣不高，学习积极性较低。因此，优化实验设计、合理安排实验内容和开设设计性实验是提高学生学习积极性的关键。

目前大多数仪器分析实验都是“照本宣科”，学生按老师讲解内容和课本内容进行操作，教学模式生硬，易导致学生对实验内容不太了解，不积极主动操作仪器，甚至有个别学生怕弄坏仪器而畏手畏脚，不敢动手亲自操作。此时，若在教学实验中穿插讨论与互动的形式，可适当活跃实验课气氛，加深学生对实验原理的理解和认识。通过老师详细介绍仪器的操作规则并亲自演示，对于分组的实验，鼓励学生每个人都亲自操作仪器，鼓励他们积极参与到实验过程中，增强学生的学习兴趣和积极性，课堂教学效果也有了明显提高。

此外，可适当增加仪器分析实验课程的趣味性和实际应用性。结合多媒体技术，[4]可在课件中加入适量的图片，并可在实验流程图中引入动画效果，适量加入字幕动画，从而使原本枯燥无味的仪器分析实验内容更加具体化和动态化。此外，还可开设一些设计性实验，[5]将仪器分析实验方法应用于实际样品的分析检测中。例如，我们针对“仪器分析”中紫外可见分光光谱部分，进行了设计性实验的改革。给学生布置了“水果中抗坏血酸含量的测定”的实验内容，由学生自己查阅文献，确定分析方法；然后在课堂上进行讨论，阐述实验的可行性；老师再根据实验室现有条件，选择可行的实验方案，进行实验操作。对于所得的实验结果，允许学生进行合理分析与总结，完成实验报告。

四、结论

通过加强学生思想上的重视程度、加強实验管理、严格实验要求、规范实验操作、优化实验设计、合理安排实验内容和开设设计性实验等方法对仪器分析实验课程进行教学改革，取得了初步的教学效果。

[参考文献]

[1]陈兰化.浅谈仪器分析实验教学[J].淮北煤炭师范学院学报(自然科学版)，2009，30(4)：88-90.

[2]何洋,刘意,黄庆芳.仪器分析实验教学改革初探[J].广东化工，2009，36(4)：204-205.

[3]黄克靖.仪器分析实验教学改革探索[J].广东化工，2012，39(1)：106.

[4]魏自民,李成.现代仪器分析教学改革与实践[J].东北农业大学学报(社会科学版)，2007，5(2)：50-51.

[5]刘英菊,陈实,熊亚红等.仪器分析教学改革初探[J].广东化工，2008，35：168-170.

[作者简介]黄珊（1981—)，女，湖北黄石人，广西师范学院化学与生命科学学院，博士，研究方向：分析化学与仪器分析教学、科研。

作者：黄珊 肖琦

第3篇：基于仪器分析实验的设计研究

【摘要】基于仪器分析实验的设计研究是在基于问题学习法在《仪器分析》的应用研究课题背景下，将整合教育研究与设计开发的全新学习方法应用于仪器分析的实验教学中，文章详细介绍了该课题研究的实践过程与应用成效。

【关键词】基于设计的研究;设计性实验;仪器分析;开放实验室;

随着用人单位和社会对人才基本技能日益重视和整个社会教育理念的更新，高校教育改革日益以重视素质教育，强调创新意识和能力发展，培养学生独立思考和自主获得的品质为核心[1]，更加关注实践教学改革及实验室建设，积极开展多种多样的实践教学改革活动。源于“设计实验”的“基于设计的研究”[2] 作为一种整合教育研究与设计的方法，不失为国内高校实验教学改革提供了一个全新的思路。目前，基于设计的研究作为一种研究范式在西方日益得到人们的关注，国内关注有限，相关研究文献较少，涉及将该范式具体应用于国内项目的文献只有两篇[3]。本文就2007年我校本科教学基于问题学习法在《仪器分析》中的应用研究课题中进行的教改试点，谈点体会。

一 研究背景

1 仪器分析实验教学现状

仪器分析是化学、化工、环境、制药、食品等学科的专业必修基础课之一，其以物质的物理性质和物理化学性质为基础，采用特殊仪器对物质进行分析测定，它是一门多学科相互渗透、相互促进的边缘学科，汇集了化学、物理学、仪表电子学、数学和计算机科学等学科的最新成就。仪器分析实验是仪器分析课程的重要组成部分，由单纯提供分析测试数据上升到从原始的分析测试数据或现场分析测试信号中，最大限度地获取有价值的静态和动态物质信息，以解决自然科学各个研究领域中的关键问题。目前，仪器分析实验具有仪器台数少、实验采用循环式、实验与理论不同步、学生对昂贵精密仪器有畏惧心理等特点;实验教学侧重操作技能，忽视学生综合利用知识进行实验设计与分析解决实际问题能力的培养;实验过程中教师负责实验内容的组织安排、现场指导与实验报告批改，学生则相应地进行实验预习、现场实验和编写实验报告;这种实验教学方式不利于调动学生实验积极性，培养学生实际动手能力和综合分析能力的效果不甚理想。

2 基于设计的研究方法

基于设计的研究方法于1992年由学习科学研究者Ann Brown和Allan Collins首创，它以设计学习环境和发展理论为目标，旨在通过形成性研究过程，采用“逐步改进”的设计方法，把最初的设计付诸实施，检测效果，根据来自实践的反馈不断改进设计，直至排除所有缺陷，形成一种更为可靠而有效的设计[4]。该方法是根据学生要解决的任务或问题、相关的学习材料和学习工具、参与活动的规则以及教师对这些要素的组织等设计学习情境，适时根据情境改变和来自实践的反馈变更或修正设计，研究情境改变过程中的关键性要素与设计，以及实施结果，将设计贯穿于整个研究之中，同时又将研究获得的结论反馈于设计，检验设计的合理性与有效性，是一种通过设计、研究来进行学习的新方法。

二 基于仪器分析实验的设计研究实践

基于设计的研究作为一种新涌现的研究范式，由于方法论尚未成熟，采用该范式的工作者缺乏统一的研究方法体系的指导，往往不得不在众多的可能性当中进行摸索 [3、5]。在基于仪器分析实验的设计研究中，教师应该作为研究者，以与仪器分析密切相关的具有现实应用价值的实际问题来设计学习情境;而学生作为实践者，在教师设计的真实学习情境中进行实验设计与研究，并在设计实验的实施、分析与再设计过程中，不断地积累和提高自己的创新与设计能力。

1 情境设计

情境的设计要源于解决实践中的具体问题，具有很强的目的性，且解决问题的过程又是对理论的创造性应用。针对我校环境专业学生就业与发展趋势，结合校工程训练中心江西赣江机械厂电镀车间装饰生产线的环境监测问题，教师以设计性实验为背景，设计了如表1所示的学习情境。

2 情境实施

(1) 营造积极激励的学习氛围

学生设计实验与验证实验不同，它不单纯以实验方法的正确性和实验结果的准确性来衡量实验的成功与否，而是强调实验方案的拟定、实施与数据处理过程，以及对实验中遇到问题的分析、解决与再设计过程。实验教学中教师不是给予学生现成的真理，而是给学生创设一个激励性的环境、创设一个可以发挥想象力的空间，引导学生探索真理，诱导学生的创造力，唤醒学生创造潜能。因此，教师在情境设计中应给予学生实验设计提示，引导学生利用网络与图书馆检索文献，了解分析对象的性质及分析方法。在本实验中就是要依据影响铬离子与氟离子测定的影响因素，选择合适的采样方法，根据所采样品的特性设计样品前处理方法，通过各采样点废水浓度的差异，确定分析方法，选择适宜的分析仪器和定量方法。

对于学生的实验设计方案，只要基本方法和原理性正确，都应给予积极鼓励，教师不对学生的设计方案作太多的改动，只对明显的错误提出疑问，建议学生去修改和完善，允许学生带着疑问甚至是 “小错误”进入实验室，让学生在实践中发现问题，探索解决问题的方法。

(2) 开放实验室，培养学生探索未知的好奇心

传统的实验教学以验证实验为主，教师事先将实验项目所需的试剂、器皿和仪器设备准备妥当，在规定的教学计划学时数内，讲授实验原理、实验步骤、实验注意事项乃至实验成败的关键所在等内容，学生则按照既定的实验步骤获取实验数据。该教学方法虽能使学生在较短的时间里迅速掌握大量的科学文化知识和技能，但不能调动学生的积极性与主动性，无法锻炼与培养学生的实验设计思维与独立分析解决实际问题的能力。

基于设计的研究是一种在真实生活情境中进行研究和设计工作的新方法[6]，是面向实践且具有强烈实践特色的应用研究，其具有迭代循环与过程导向性。基于仪器分析实验的设计研究中，学生需要根据自己设计的实验方案准备药品、试剂与仪器，实施设计方案，详细记录实验过程、分析与再优化实验设计，在有限的实验教学课时内，无法完成设计、实施、评价、再设计、理论形成等环节的多次迭代循环，难于提升对知识的理解能力和实验设计能力，因此，教学中应采用开放实验室的方法，让学生根据自己的实际情况灵活自主地安排实验时间，通过预约进行实验。在本此6个班、46个小组的实验教学中，每个小组至少经历设计-实施-再设计过程三次，在设计-实施-再设计的重复迭代过程中，学生的实验思路逐渐清晰，实验操作不断熟练。实验结束后，多数同学发现自己还能设计更好、更快捷的方法，学生探索未知的兴趣和好奇心得到培养。

(3) 撰写科技论文，提高科学研究素养

素质教育是高校教育的目标，也是科技发展、社会进步的必然要求，实验教学中科技论文写作是提高学生科研素质的有效手段。因为它是科学技术研究的一种手段，也是科学技术研究工作的重要组成部分。

撰写科技论文不是对解决某实际问题的方法、过程和技术的简单陈述，而是对实验、观察或用其他方式所得到的结果进行归纳、分析与总结，从而形成一定的科学见解，并用事实和理论对自己提出的科学见解或问题进行符合逻辑的论证与分析，甚至使之进一步上升为理论。因此，学生在经历了设计、执行、分析、再设计的持续循环后，通过撰写科技论文，能进一步加深对所学理论的理解，思维更加严密，科学素养得到提高。

三 应用成效

2007-2008学年第一学期，基于仪器分析实验的设计研究在05级环境工程、应用化学、材料化学3个专业6个班的本科实验教学中进行了试点，实验任务与要求提前3周下发给学生，小组设计报告在实验前一周上交检查，检查合格后即可进入开放实验室内进行一周研究，教师监控并记录学生的实验过程与实验数据，引导学生探究科学问题，教会学生如何利用计算机进行数据处理，以定量分析曲线线性相关系数达到0.995、回收率在90%-110%为基本标准要求学生。实验研究结束后，学生按照教师给定的科技论文写作基本格式，两周内完成论文，教师批注修改后，以班为单位进行小组论文答辩，介绍自己的设计研究过程与成果，并回答其他小组的疑问。

因为学生在此以前从未独立做过设计性实验，实验任务刚下发时，他们感到很难，不知如何设计。于是，教师立即给予引导，帮助学生理顺设计思路，鼓励学生大胆尝试。第一轮的实验教学发现：学生科技论文写作与讲解能力普遍差，故在第二、第三轮的教学中增设了科技论文写作与论文演讲的内容，规范了论文格式，并上传3-5篇有教师修改批注的学生论文到师生公共信箱中作范文，引导学生撰写科技论文，提高其写作积极性。

实验后学生的反馈意见普遍反映，该实验教学模式自主探索氛围浓，学生实验积极性高，不仅能有效加深对理论知识的理解，而且实验综合应用能力和文献检索得到明显加强，同学们深刻意识到“科学是严谨的，来不得半点马虎”。 虽然同学在实验过程中往往会经历许多失败与挫折，但经过小组同学的团结协作，最终还是能够获得成功。因此，每个同学实验结束后内心都充满了成就感，也有效地培养了团队精神。同学在实验总结中写道：这次实验好比作登山，实验前的准备包括查资料、写实验设计报告等就好比山脚下的登山准备，实验-修正-再实验过程好似登山的艰难，实验结束也只来到了半山腰，只有圆满完成了科技论文写作才意味登上了山顶，这时就能见到美丽的日出与日落。

四 结束语

基于仪器分析实验的设计与研究是将基于设计的研究方法应用于仪器分析实验教学的初步尝试，虽然取得明显的成效，但如何进一步完善和推广还需要许多实践性探索和教育理念方面思考，我们将继续努力做下去，争取取得更好的成绩。

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参考资料

[1] 周云,张四纯,李景虹,李兆陇.仪器分析开放实验室的教学与管理[J].实验室研究与探讨.2007,26(2):129-131.

[2] 杨南昌. 基于设计的研究：正在兴起的学习研究新范式[J].中国电化教育.2007,5.

[3] 陈维超,贾积有.基于设计的研究及其在“希赛可”项目中的具体应用[J].现代教育技术.2008,18(1):24-27.

[4] 梁文鑫,余胜泉.基于设计的研究的过程与特征[J].理论探讨.2006,159(7):19-21.

[5] Anderson, T. Design-based research and its application to a call centre innovation in distance education. Canadian Journal of Learning and Technology, 2005, 31(2):69-84.

[6] 吕林海.论基于设计的研究的主旨、特征及案例简析[J].教育科学.2007,23(5):19-22.

Course Design Based on Instrument Analysis Experiment

YANG Xiao-yan YAN Liu-shui WANG Mei LIU Yan

(Dept. of Environmental Toxicology, School of Environment and Chemical Engineering，Nanchang Hangkong University, Nanchang，Jiangxi, 330063, China)

作者：杨晓燕　颜流水　王　玫　刘　艳

第4篇：仪器分析实验总结

1014061525 虞梦娜

一、红外光谱仪实验报告 1. 仪器结构

仪器设备：SHIMADZU IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪

SHIMADZU IRPresting-21 仪器结构：

傅傅立叶变换红外光谱仪的工作原理图

固定平面镜、分光器和可调凹面镜组成傅立叶变换红外光谱仪的核心部件-迈克尔干涉仪。由光源发出的红外光经过固定平面镜反射镜后，由分光器分为两束：50%的光透射到可调凹面镜，另外50%的光反射到固定平面镜。

可调凹面镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时，这两束光发生相长干涉，干涉图由红外检测器获得，经过计算机傅立叶变换处理后得到红外光谱图。

IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪具300入射迈克尔逊密闭型干涉仪，单光束光学系统，空冷陶瓷光源，镀锗KBr基片分束器，温度可调的DLATGS检测器，波数范围7,800～350cm-1，S/N大于40000∶1(4cm-1，1分钟，2100cm-1附近，P—P)，具有自诊断功能和状态监控器。可收集中红外、近红外、远红外范围光谱。

常用红外光谱-红外光谱仪

①棱镜和光栅光谱仪

光栅光谱仪

属于色散型光谱仪，它的单色器为棱镜或光栅，属单通道测量，即每次只测量一个窄波段的光谱元。转动棱镜或光栅，逐点改变其方位后，可测得光源的光谱分布。随着信息技术和电子计算机的发展，出现了以多通道测量为特点的新型红外光谱仪，即在一次测量中，探测器就可同时测出光源中各个光谱元的信息。

②傅里叶变换红外光谱仪 它是非色散型的，核心部分是一台双光束干涉仪，常用的是迈克耳孙干涉仪。当动镜移动时，经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变，探测器所测得的光强也随之变化，从而得到干涉图。

傅里叶变换红外光谱仪

傅里叶变换光谱仪的主要优点是： ①多通道测量使信噪比提高;

②没有入射和出射狭缝限制，因而光通量高，提高了仪器的灵敏度; ③以氦、氖激光波长为标准，波数值的精确度可达0.01厘米-1; ④增加动镜移动距离就可使分辨本领提高;

⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区，使远红外光谱的测定得以实现。

上述各种红外光谱仪既可测量发射光谱，又可测量吸收或发射光谱。当测量发射光谱时，以样品本身为光源;测量吸收或反射光谱时，用卤钨灯、能斯脱灯、硅碳棒、高压汞灯(用于远红外区)为光源。所用探测器主要有热探测器和光电探测器，前者有高莱池、热电偶、硫酸三甘肽、氘化硫酸三甘肽等;后者有碲镉汞、硫化铅、锑化铟等。常用的窗片材料有氯化钠、溴化钾、氟化钡、氟化锂、氟化钙，它们适用于近、中红外区。在远红外区可用聚乙烯片或聚酯薄膜。此外，还常用金属镀膜反射镜代替透镜。 2.实验原理

(1)原理概述：红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到红外光谱图。红外光谱图通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标，表示吸收峰的位置，用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标，表示吸收强度。

3.操作步骤

(1)开机前准备

开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65%时才能开机。 (2)开机

始终保持红外光谱仪右下侧黄色灯亮(除湿器指示灯);开机时，首先打开右下侧仪器电源开关，此时绿灯亮，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，点击用户名Administrator，输入密码，并运行仪器操作平台IRsolution软件，status栏显示仪器自检，约十几秒后窗口右方出现4个绿色方块，自检完成，表示仪器正常，可以开始使用。 (3)制样

固体样品(溴化钾压片法)：取预先烘干的固体样品1～1.5 mg与KBr 200～300 mg(样品与KBr的比约为1:200)于玛瑙研钵中，研磨成混合均匀的粉末(粒度小于2微米)。如果KBr和固体样品不够干燥，研磨时要用红外灯烘干。用小药匙转入制片模具中，于油压机6～8吨压力下保持约5分钟，撤去压力后取出制成的半透明薄片，装入样品架。

液体样品(液膜法)：取两片氯化钠盐片，用洁净的棉球沾少许溶剂将表面擦干净，待溶剂挥发后，滴一小滴试样在盐片上，将另一盐片压在上面，使试样均匀铺散在盐片中间形成液膜，中间不能有气泡。然后将其装入可拆式夜池架中，轻轻用螺丝固定好，插入仪器试样池中测绘谱图。 (4)扫描和输出红外光谱图

测试红外光谱图时，先在measure模式下按BKG键扫描背景(用KBr片做背景)，一般背景信号强度在80%以上，否则能量太低，样品信号噪音大;在Comment栏中输入备注，在Data file中选择样品谱图存储路径(E盘个人文件夹)，按sample键扫描样品信号，得到样品红外光谱图;根据需要保存红外光谱图，或者导出ASC码文本文档，或打印。 (5)关机

(1)关机时，先关闭IR solution软件，关闭电脑主机，再关闭光谱仪电源，盖上仪器防尘罩。

(2)在记录本记录使用情况。 (6)注意事项

(1)保持实验室整洁和干燥，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品。 (2)样品室窗门应轻开轻关，避免仪器振动受损。 (3)眼睛不要注视激光光源，以免受伤害。

(4)实验操作中，避免用手直接接触锭剂成型器表面，以防样品受潮，无法制样;要用镊子从锭剂成型器中取出压好的薄片，而不能用手拿，以免玷污薄片。

(5)固体样品压片法时，试样量必须合适。试样量过多，试样晶片太“厚”，透光率差，导致收集到的谱图中强峰超出检测范围;试样量太少，晶片太“薄”，收集到的谱图信号信噪比差。

(6)液体样品测定时，可拆式液体池的盐片应保持透明干燥，切不可用手接触盐片表面;盐片不能用水冲洗。以试样溶于有机溶剂，制成1～10%浓度的溶液，注入适宜厚度的液体池中测定;常用溶剂有二氯甲烷、四氯化碳、三氯甲烷、二硫化碳、己烷及环己烷等，不可用水做试样溶剂;使用完后，用相应溶剂立即将液体池清洗干净。

(7)压片机下未放压片模具时，不能进行压杆操作，避免超出可操作范围。 (8)压片完成后将试样配件，特别是压片模具擦拭干净，必要时用乙醇或水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。 (9)不得随意改变软件参数。

(10)本仪器由专人保管，使用人员在上机前必须经过培训，待考核通过后，方可上机使用。

4.应用

(1)定性分析和结构分析：红外光谱具有鲜明的特征性，其谱带的数目、位置、形状和强度都随化合物不同而各不相同。因此，红外光谱法是定性鉴定和结构分析的有力工具。

(2)定量分析：红外光谱有许多谱带可供选择，更有利于排除干扰。红外光源发光能量较低，红外检测器的灵敏度也很低，ε<103吸收池厚度小、单色器狭缝宽度大，测量误差也较大。对于农药组份、土壤表面水份、田间二氧化碳含量的测定和谷物油料作物及肉类食品中蛋白质、脂肪和水份含量的测定，红外光谱法是较好的分析方法。

举例：有一化合物分子式为C7H6O2，其红外光谱如下图，试推断其结构。

由图观察可得出：

(1)U=1+7+0.5×(-6)=5，可能有苯环、双键各一个。 (2)1684cm-1强峰是C=O吸收(对不饱和贡献为1)。

(3)在3300-2500cm-1区域有宽而散的O-H吸收峰;935cm-1为羧酸二聚体的 O-H吸收;-1400和-1300cm-1为羧酸的C-O和O-H吸收。

(4)1600、1582cm-1是苯环的C=C特征吸收;3070、3012cm-1是苯环的C-H特征 吸收;7

15、699cm-1是单取代苯的特征吸收。因此分子中肯定存在苯环结构(对不饱和贡献为4)，并具有羧酸的特征吸收，所以是芳酸。又因C=O在较低频率的1684cm-1，这表明:羧基直接与苯环相连。综上所述，该化合物结构为苯甲酸——

OCOH

二、紫外­可见分光光度计实验报告

1.仪器结构 ○1.仪器的分类

紫外­可见分光光度计按使用波长范围可分为：可见分光光度计和紫外­可见分光光度计两类(统称为分光光度计)。前者的使用波长范围是400～780 nm;后者的使用波长范围为200～1000 nm。可见分光光度计只能用于测量有色溶液的吸光度，而紫外­可见分光光度计可测量在紫外、可见及近红外光区有吸收的物质的吸光度。紫外-可见分光度计按光路可分为单光束式及双光束式两类;按测量时提供的波长数又可分为单波长分光光度计和双波长分光光度计两类。

○2.仪器的基本组成部分

目前，紫外­可见分光光度计的型号较多，但它们的基本构造都相似，都由光源、单色器、样品吸收池、检测器和信号显示系统等五大部件组成，其组成框图见图2­1 。

由光源发出的光，经单色器获得一定波长单色光照射到样品溶液，被吸收后，经检测器将光强度变化转变为电信号变化，并经信号指示系统调制放大后，显示或打印出吸光度A(或透射比τ)，完成测定。

(1)光源 光源是提供入射光的装置。可见光区常用的光源为钨灯，可用的波长范围为350～1000 nm;紫外光区常用的光源为氢灯或氘灯(其中氘灯的辐射强度大，稳定性好，寿命长，因此近年生产的仪器多使用氘灯)，它们发射的连续波长范围为180～360 nm。

(2)单色器 单色器是将光源辐射的复合光分成单色光的光学装置。单色器一般由狭缝、色散元件及透镜系统组成，其中色散元件是单色器的关键部件。最常用的色散元件是棱镜和光栅(现在的商品仪器几乎都使用光栅) 。 (3)吸收池 吸收池是用于盛装被测量溶液的装置。一般可见光区使用玻璃吸收池，紫外光区使用石英吸收池。紫外­可见分光光度计常用的吸收池规格有：0.5cm、1.0cm、2.0cm、3.0cm、5.0cm等，使用时，根据实际需要选择。 (4)检测器 检测器是将光信号转变为电信号的装置。常用的检测器有硒光电池、光电管、光电倍增管和光电二极管阵列检测器。硒光电池结构简单，价格便宜，但长时间曝光易“疲劳”，灵敏度也不高。光电管的灵敏度比硒光电池高。光电倍增管不仅灵敏度比普通光电管灵敏，而且响应速度快，是目前高、中档分光光度计中最常用的一种检测器。光电二极管阵列检测器是紫外­可见光度检测器的一个重要进展，它具有极快的扫描速度，可得到三维光谱图。

(5)信号显示器

信号显示器是将检测器输出的信号放大并显示出来的装置。常用的装置有电表指示、图表指示及数字显示等。现在很多紫外­可见分光光度计都装有微处理机，一方面将信号记录和处理，另一方面可对分光光度计进行操作控制。

2.仪器工作原理

物质的紫外­可见光谱直接地反映了物质分子的电子跃迁，与物质的结构直接相关，不同的物质其紫外­可见吸收光谱不同。而吸收强弱又与吸光物质的量有关。因此可以由物质光谱的特异性对物质进行定性分析，并根据吸收强度对物质作定量测试。在一定的条件下，吸光物质对单色光的吸收符合朗伯­比尔定律，即

A=εbc

上式中 A为吸光度;b为光程长度(即吸收池厚度)，单位为cm;c为吸光物质的物质的量浓度，单位为 mol/L;ε为摩尔吸光系数，单位为 L/(mol.cm);由上式可知，当 b、ε一定时，吸光物质的吸光度为其浓度c的单值(线性)函数。因此对吸光物质的浓度的测试可直接归结为对吸光度 A的测试。

3. UV-3600紫外分光光度计基本操作步骤： (1)操作步骤

1.首先打开紫外分光光度计的电源，然后再打开计算机的电源。 2.双击桌面上的“UVProbe”快捷键，进入主菜单。

3.单击菜单中下部“Connect”图标，紫外分光光度计开始自检。

4.待所有自检项目结束(各项自检条目均亮绿灯)后，单击“OK”图标。 5.于仪器检测室内放入盛有相同检测媒介(不含样品)的对比池(靠内)和样品池(靠外)， 单击“Baseline”图标进行背景扫描。

6.待背景扫描结束后，取出样品池，加入待检测样品，然后放回检测室，单击“Auto Zero”图标进行调零。

7.待调零结束后，单击“Start”图标开始扫描。

8.扫描结束后，屏幕会跳出“New Data Set”对话框，请在“File”栏自己建立路径和文档名，然后单击“OK”图标。接着单击菜单左上角的“Save”图标，最终完成文件的存储。如要转换成ASCII码文件，请单击菜单左上角的“File”图标，然后在其下拉菜单中单击“Save as...”图标，跳出“Save Spectrum File”对话框，单击“保存类型(T)”栏，并在其下拉菜单中选择“Data Print Table(*.txt)”这一栏，自己给此文件建立路径和名字后，单击“保存(s)”键即完成ASCII码文件的转换工作。 9.取出样品池，经处理后进行下一次实验。

10.多次测样时，若检测媒介未变，请重复6-9操作步骤;若检测媒介已变，请重复5-9操作步骤。

11.测样结束后，先关掉此软件，然后关掉计算机电源，最后关掉紫外分光光度计电源。若该计算机另有它用，可同时按住[Alt]+[F4]键，然后按[Enter]键结束程序后再关掉紫外分光光度计电源。

12.实验结束后，用重铬酸钾洗液浸泡样品池两分钟，接着用去离子水洗涤干净，然后用分析纯丙酮洗涤，在室温下吹干后放入池盒中，以方便下一次实验的进行。

(2)日常维护和保养

① 光源

光源的寿命是有限的，为了延长光源使用寿命，在不使用仪器时不要开光源灯，应尽量减少开关次数。在短时间的工作间隔内可以不关灯。刚关闭的光源灯不能立即重新开启。仪器连续使用时间不应超过3h。若需长时间使用，最好间歇30min。如果光源灯亮度明显减弱或不稳定，应及时更换新灯。更换后要调节好灯丝位置，不要用手直接接触窗口或灯泡，避免油污沾附。若不小心接触过，要用无水乙醇擦拭。

② 单色器

单色器是仪器的核心部分，装在密封盒内，不能拆开。选择波长应平衡地转动，不可用力过猛。为防止色散元件受潮生霉，必须定期更换单色器盒干燥剂(硅胶)。若发现干燥剂变色,应立即更换。

③ 吸收池

必须正确使用吸收池,应特别注意保护吸收池的两个光学面。为此必须做到：

1) 测量时，池内盛的液体量不要太满，以防止溶液溢出而侵入仪器内部。若发现吸收池架内有溶液遗留，应立即取出清洗，并用纸吸干。 2) 拿取吸收池时，只能用手指接触两侧的毛玻璃，不可接触光学面。 3) 不能将光学面与硬物或脏物接触，只能用擦镜纸或丝绸擦试光学面。 4) 凡含有腐蚀玻璃的物质(如F­、SnCl

2、H3PO4等)的溶液，不得长时间盛放在吸收池中。

5) 吸收池使用后应立即用水冲洗干净。有色物污染可以用3mol/L HCl和等体积乙醇的混合液浸泡洗涤。生物样品、胶体或其它在吸收池光学面上形成薄膜的物质要用适当的溶剂洗涤。

6) 不得在火焰或电炉上进行加热或烘烤吸收池。

④ 检测器 光电转换元件不能长时间曝光，且应避免强光照射或受潮积尘。 ⑤ 当仪器停止工作时，必须切断电源。

⑥ 为了避免仪器积灰和玷污，在停止工作时，应盖上防尘罩。

⑦ 仪器若暂时不用要定期通电，每次不少于20～30min，以保持整机呈干燥状态，并且维持电子元器件的性能。

4.应用

紫外吸收光谱在生产、科研的众多领域有着十分广泛的应用。主要应用于定性分析、定量分析、纯度检测、化合物结构的推测[6]、氢键强度的测定。 (1) 定性分析

利用紫外吸收光谱鉴定有机化合物，其主要依据是化合物的特征吸收特征。如吸收曲线的形状、吸收峰数目以及各吸收峰波长及摩尔吸收系数。用紫外光谱进行定性鉴定的化合物必须是纯净的，并按正确的操作方法用紫外分光光度计绘出吸收曲线，然后根据该化合物的吸收特征作出初步判断。 如果化合物的紫外光谱在220-400nm范围内没有吸收带，则可以判断该化合物可能是饱和的直链烃、脂环烃、或其它饱和的脂肪族化合物或只含一个双键的烯烃等。如果化合物只在270-350nm有弱的吸收带，则该化合物必含有n电子的简单非共轭发色基团，如羰基、硝基等。如果化合物在210-250nm范围有强的吸收带，且ε>104，这是K吸收带的特征，则表明该化合物可能是含有共轭双键的化合物。如果吸收带出现在260-300nm范围内，则表明该化合物存在3个或3个以上共轭双键，如吸收带进入可见光区，则表明该化合物是长共轭发色基团的化合物或是稠环化合物。如果化合物在250-300nm范围内有中等强度吸收带，ε在103-104范围内，这是B吸收带的特征，因此表明该化合物可能含有苯环。 (2)定量分析

紫外可见光谱擅长与定量分析[7]。紫外分光光度法就是基于紫外可见吸收光谱的应用。紫外光谱在化合物含量测量方面的应用比其在化合物定性分析测定方面具有更大的优越性，方法的灵敏度高，准确性和重现性都很好，应用非常广泛。只要对金紫外光有吸收或可能吸收的化合物，均可用紫外可见分光光度法测定。

仅药物分析来说，利用紫外吸收光谱进行定量分析的例子很多，例如一些国家已将数百种药物的紫外系吸收光谱的最大吸收波长和吸收系数载入药典。 紫外分光光度法可方便的用量来直接测定混合物某些组分的含量，如环己烷中的苯，四氯化碳中的二硫化碳，鱼肝油中的维生素A等。 (3)纯度检查 紫外吸收光谱能测定化合物中含有微量的具有紫外吸收的杂质。如果一个化合物在紫外可见光区没有明显的吸收峰，而其的杂质在紫外区有较强的吸收峰，就可检出化合物中所含有的杂质(乙醇/苯，苯 λmax=256nm)。如果一个化合物在紫外可见光区有明显的吸收峰，可利用摩尔吸光系数(吸光度)来检查其纯度。 (4)化合物结构的推测

化合物的紫外可见吸收光谱基本上是分子中发色基团和助色基团的特性，而不是整个分子的特性，所以单独从紫外吸收光谱不能完全确定化合物的分子结构，必须与红外光谱、核磁共振、质谱及其它方法配合，才能得出可靠的结论。紫外可见光谱在研究化合物的结构中的主要作用是推测官能团、结构中的共轭体系以及共轭体系中的取代基的位置、种类和数目等。 (5)氢键强度的测定

在实际应用中，不同的极性溶剂产生氢键的强度不同，可以利用紫外可见光谱来测定化合物在不同溶剂中的氢键强度，以确定选择哪一种溶剂。异丙叉丙酮的n π*吸收带在环己烷、乙醇、甲醇及水溶液中的λmax分别为335nm、320nm、312nm和300nm，假定这种λmax的移动完全由溶剂的氢键所引起，可利用一定公式计算每种溶剂中的氢键强度(极性溶剂分子与羰基氧形成了氢键，使n轨道能级降低而趋向稳定化，当n电子实现n π*跃迁时，需要增加一定的能量来克服氢键的能量)。

三、PL荧光分光光度计实验报告 1. 仪器结构

由高压汞灯或氙灯发出的紫外光和蓝紫光经滤光片照射到样品池中，激发样品中的荧光物质发出荧光，荧光经过滤过和反射后，被光电倍增管所接受，然后以图或数字的形式显示出来。基本结构和原理如图所示。

①光源

光源应具有强度大、适用波长范围宽两大特点，常用光源有高压汞灯、氙灯、氙一汞弧灯等。此外，紫外激光器、固体激光器、高功率连续可调染料激光器和二极管激光器等荧光光源把荧光法的应用范围拓宽。 ②滤光片和单色器

在荧光光度计中，通常采用干涉滤光片和吸收滤光片作为激发光束和荧光辐射的波长选择器。在荧光分光光度计中至少选用一个，而常常是用两个光栅单色器，且均带有可调狭缝，以供选择合适的通带。理想的单色器应在整个波长区内有相同的光子通过效率，不幸的是这种理想的单色器不存在。 ③ 检测器

一般普通的荧光分光光度计均采用光电倍增管作为检测器。它是很好的电流源，在一定条件下其电流量与人射光强度成正比。此外，还有光导摄像管、电子微分器、电荷耦合器阵列检测器。 ④ 显示装置

以前，显示装置有数字电压表，记录仪和阴极示波器等，现在，人们可以通过计算机软硬件技术根据不同要求，来选择不同的直观的视频读出方式。

2. 荧光分光光度计的工作原理

物质荧光的产生是由在通常状况下处于基态的物质分子吸收激发光后变为激发态, 这些处于激发态的分子是不稳定的,在返回基态的过程中将一部分的能量又以光的形式放出，从而产生荧光。不同物质由于分子结构的不同,其激发态能级的分布具有各自不同的特征，这种特征反映在荧光上表现为各种物质都有其特征荧光激发和发射光谱;因此可以用荧光激发和发射光谱的不同来定性地进行物质的鉴定。在溶液中，当荧光物质的浓度较低时,其荧光强度与该物质的浓度通常有良好的正比关系,即IF=KC,利用这种关系可以进行荧光物质的定量分析,与紫外-可见分光光度法类似，荧光分析通常也采用标准曲线法进行。

测量原理：稀溶液

IF=2.303φFI0εcb

其中，I0为激发光强度;If为荧光强度;υf为荧光效率; b为液池厚度; ε和c分别为发光物质的摩尔吸光系数和摩尔浓度。

3. 操作步骤

设备名称：荧光分光光度计 型 号：RF-5301PC型 国别厂家：日本岛津公司 技术指标：

波长扫描范围：220-900nm 波长精度：±1.5nm; 狭缝范围：0.15-20nm 信噪比：S/N比150以上(水拉曼峰测定，狭缝5nm) 最高扫描速度：5500nm/min (1)开机

a. 确认所测试样液体或固体，选择相应的附件。

先开启仪器主机电源，预热半小时后启动电脑程序RF-530XPC，仪器自检通过后，即可正常使用。 (2)测样 (1) spectrum模式

在“Acquire Mode”中选择“Spectrum”模式。

对于做荧光光谱的样品，“Configure”中“Parameters”的参数设置如下： “Spectrum Type”中选择Emission;给定EX波长;给定EM的扫描范围(最大范围220-900nm);设定扫描速度;扫描间隔;狭缝宽度，点击“OK”完成参数的设定。

对于做激发光谱的样品，“Configure”中“Parameters”的参数设置如下： “Spectrum Type”中选择Excitation;给定EM波长;给定EX的扫描范围(最大范围220nm—900nm);设定扫描速度;扫描间隔;狭缝宽度，点击“OK”，完成参数的设定。

在样品池中放入待测的溶液，点击“Start”，即可开始扫描。

扫描结束后，系统提示保存文件。可在“Presentation”中选择“Graf” 、“Radar”、“Both Axes Ctrl+R”来调整显示结果范围;在“Manipulate” 中选择“Peak

Pick”来标出峰位，最后在“Channel”中进行通道设定。

述操作步骤对固体样品同样适用。 (2) Quantitative模式

a. 在“Acquire Mode”中选择“Quantitative”模式。 b. “Configure”中“Parameters”的参数设置如下：

Method 选择“Multi Point Working Curve” ;“Order of Curve” 中选择 “1st和“No” ;给定EX、EM波长;设定狭缝宽度，点击“OK”，完成参数的设定。 在样品池中放入装有空白溶液的比色皿后执行“Auto Zero” 命令校零点。 点击“Standard”模式，制作工作曲线。

将样品池中的空白溶液换成一系列的已知浓度的样品标准溶液进行测量，执行“Read”命令，得到相应的荧光强度，系统根据测量值自动生成一条“荧光强度-浓度”曲线。

在“Presentation” 中选择“Display Equation”，得到标准方程。将此工作曲线 “Save”为扩展名为“.std”的文件。

工作曲线制备完毕，即可进入未知样的测量，选择进入“Unknown”模式，将样品池中的已知浓度标准溶液换成待测样品溶液，执行“Read”命令，即可得到相应的荧光强度和相应的浓度。将此 “Save”为扩展名为“.qnt”的文件。 (3) Time Course模式

a. 在“Acquire Mode”中选择“Time Course”模式。 b. “Configure”中“Parameters”的参数设置如下：

给定EX、EM波长;设定狭缝宽度;设定反应时间;读取速度;读取点数; 点击“OK”，完成参数的设定。 c. 在样品池中放入装有空白溶液的比色皿后执行“Auto Zero” 命令校零点。 d. 将样品池中的空白溶液换成待测溶液，点击“Start”，即可开始扫描。扫描结束后，即可得到荧光强度对时间的工作曲线。 e. 将此工作曲线“Save”为扩展名为“.TMC”的文件。 (3)关机

退出软件后关闭主机。 注意事项

请注意爱护液体比色皿，特别是测试有机样品的同学请在测量完毕后用有机溶剂清洗，干燥后再放入盒子中，否则会造成比色皿表面严重污染，影响透光度。

4.应用

(1)无机化合物的分析

与有机试剂配合物后测量;可测量约60多种元素。

铍、铝、硼、镓、硒、镁、稀土常采用荧光分析法;

氟、硫、铁、银、钴、镍采用荧光熄灭法测定; 铜、铍、铁、钴、锇及过氧化氢采用催化荧光法测定;

铬、铌、铀、碲采用低温荧光法测定;

铈、铕、锑、钒、铀采用固体荧光法测定 (2)生物与有机化合物的分析 见表

(3)荧光探针

与蛋白质或其他大分子结构非共价相互作用而使一种或几种荧光性质发生改变的小分子物质。可用于研究大分子物质的性质和行为。目前常用的荧光探针有荧光素类探针、无机离子荧光探针、荧光量子点、分子信标等。 荧光探针除应用于核酸和蛋白质的定量分析外，在核酸染色、DNA电泳、核酸分子杂交、定量PCR技术以及DNA测序上都有着广泛的应用。

第5篇：仪器分析实验教学总结

2005-2006学年第二学期

仪器分析化学实验总结

仪器分析法是测定物质化学组成、状态、结构的重要方法，也是监测物理、化学等过程的重要手段之一。由于物理学、电子学的发展促进了分析仪器的发展，从而分析化学已经由以化学分析为主的经典分析向以仪器分析为主的现代分析过渡，仪器分析的应用也逐渐扩展到许多相关学科中，因此《仪器分析》已被列为化学专业(本科)必修的基础课程之一，一些非化学专业也逐渐将仪器分析列为必修课或选修课。仪器分析是一门实验技术性很强的课程，需要严格的实验相关知识与实验技能训练，在《仪器分析实验》课程的教学过程中是理论可以指导实践，通过实验可以验证和发展理论。仪器分析实验中一些大型仪器的操作较复杂、影响因素较多、信息量大、技术要求高，还需要通过对大量实验数据细致的分析与图谱解析来获取有用的信息。通过本门实验课的学习，可以培养学生如何使用分析仪器正确地获取精密实验数据，进而对实验数据进行科学地处理得出有价值信息的能力。掌握所用仪器的结构和各主要部件的基本功能，理解和掌握相关仪器的实验技术、方法，增强学生独立操作该类仪器进行科学研究的能力。

本学期按照本科教学大纲的要求并结合授课班级2004级化学本科的实际基础，我们共开设了八个实验：火焰原子吸收法测定钙、镁的含量;气相色谱法进行混合物的定性、定量分析;721-分光光度法测定微量铁;分子荧光法测定奎宁含量;紫外分光光度法测定苯甲酸含量;单扫描极谱法测定自来水中的铅和铬;液相色谱法测定樟脑球中萘含量，综合热分析法对热分析过程的测定。实验覆盖面广，仪器设备先进。学生在实验过程中更进一步地理解了各种分析方法所依据的原理、该方法的技术特点及操作要领。学会了一些常规分析仪器的使用方法，并能够掌握运用仪器对实际物质进行分析分离的基本思路。

仪器分析是让学生以分析仪器为工具亲自动手去获得需要的信息，是在老师指导下所进行的一种特殊形式的科学实践活动，是学生未来走向社会独立进行科学实践的预演。为此我们每次上课前都要求学生要通过仪器分析实验课的学习对具体的实验过程有一个直观、感性的认识，在此基础上再通过认真、严格、细致的操作练习，在获取实验数据的过程中培养良好的科学作风和独立从事科学实践的能力。具体方式为：

1.要求学生在实验之前，应做好预习工作，仔细阅读仪器分析实验教材中的规定与要求，弄清楚方法的原理、实验操作的程序和应注意的事项，特别是安全事项。

2.在实验前我们会先检查学生的预习情况，结合当次实验内容中涉及的操作要点对学生进行简要讲解，然后指导学生做好实验准备工作。

3.学生实验开始后，要求学生细心观察和详细记录实验中发生的各种实验现象，记录的原始数据不能删改，如有疑问可与同组学生进行现场讨论，并通过与指导老师的探讨解决疑问，必要时可重做 1

实验，最后经指导老师认可后完成实验内容。

4.认真、及时写好实验报告。撰写实验报告是仪器分析实验的重要环节，实验数据的处理与分析都要在报告中体现出来。报告的内容除了实验名称、实验日期、实验仪器型号、实验操作条件等规范内容外，还要包括学生对该实验的总结与讨论，对少数实验异常现象进行解释，老师必须认真批改实验报告并给出报告成绩。

5.所有实验结束后，要以口试、操作技能考核方式予以期末考核，将结果计入总成绩。

综上所述，仪器分析化学课实验，无论教还是学，都必须坚持客观、严谨、认真、扎实的作风，教师才能教好，学生才能学好;也只有这样，才能真正发挥实验教学的作用，达到预期的教学目的和效果。

分析教研室2006年6月

第6篇：《现代仪器分析》考试知识点总结

一、填空易考知识点

1.仪器分析的分类：光学分析,电化学分析，色谱分析，其他仪器分析。

2.紫外可见分光光度计组成：光源，单色器，样品室接收检测放大系统，显示器或记录器。

常用检测器：光电池，光电管，光电倍增管，光电二极管

3.吸收曲线的特征值及整个吸收曲线的形状是定性鉴别的重要依据。 4.定量分析的方法：标准对照法，标准曲线法。

5.标准曲线：配置一系列不同浓度的标准溶液，以被测组分的空白溶液作参比，测定溶液的标准系列吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制吸光度，浓度关系曲线。

6.原子吸收分光光度法的特点：（优点）灵敏度高，测量精度好，选择性好，需样量少，操作简便，分析速度快，应用广泛。（缺点）由于分析不同的元素需配备该元素的元素灯，因此多元素的同时测定尚有困难；测定难熔元素，和稀土及非金属元素还不能令人满意。 7.在一定条件下，被测元素基态原子蒸汽的峰值吸收与试液中待测元素的浓度成正比，固可通过峰值吸收来定量分析。

8.原子化器种类:火焰原子化器，石墨炉原子化器，低温原子化器。 9.原子吸收分光光度计组成：空心阴极灯，原子化系统，光学系统，检测与记录系统。

10.离子选择性电极的类型：（1）PH玻璃膜电极（2）氟离子选择性电极（3）流动载体膜电极（4）气敏电极。

11.电位分析方法：直接电位法（直接比较法，标准曲线法，标准加入法）电位滴定法。

12.分离度定义：相邻两色谱峰保留时间的差值与两峰基线宽度和之间的比值

13.气象色谱仪组成：载气系统，进样系统，分离系统，检测系统，信号记录或微机数据处理系统，温度控制系统。

14.监测器分类：浓度型检测器（热导池检测器）质量型检测器（氢火焰离子化检测器）

15.基态：原子通常处于稳定的最低能量状态即基态 激发：当原子受到外界电能，光能或者热能等激发源的激发时，原子核外层电子便跃迁到较高的能级上而处于激发态的过程叫激发。 16.紫外光：肉眼看不见的光波（100—380nm） 可见光：肉眼可见的光波（380—760nm）

17.锐光源：发射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得多的光源（可以实现对峰值的准确测量）

18.参比电极：电位分析中电极电位不随待测溶液离子浓度变化而变化的电极（甘汞电极，银-氯化银电极）

19.指示电极：电极电位随待测液浓度变化的电极（金属基电极，膜电极）

20.固定液的选择：根据“相似相容原理”进行，即固定液的性质和被测组分有某些相似性时，其溶解度就越大，反之则越小。 21.固定液选择规律：（1）分离非极性物质，一般选用非极性固定液，试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰（2）按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。

二、简答题易考知识点 1.发射光谱分析的基本原理：

原子发射光谱法是依据出于激发态的待测元素原子跃迁回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法

2.电位分析的基本原理：能斯特方程

3.分光光度法：待测物质在一定波长范围或短波长处的光吸收特性和吸收强度对物质进行定量和定性分析

吸光度法：物质对光的选择性吸收（比色法，可见分光光度法，紫外分光光度法）

紫外可见分光光度法与原子吸收光度法的比较：两者的原理相同，都遵循朗伯比尔定律，均属于吸收光谱分析，但他们吸收光物质的状态不同，原子吸收光谱分析中，吸收物质是基态原子蒸汽，而紫外分光光度分析中的吸光物质是溶液中的分子，原子吸收光谱是线状光谱，而紫外可见吸收光谱是带状光谱，这是两种方法的主要区别。 朗伯比尔定律：当一束平行单色光通过单一均匀的非散射的吸光物质溶液时，溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。浓度单位为g/L时：A=abc 浓度单位为mol/L时：A=ebc

4.极谱分析法原理：利用极汞电极的伏安分析

5.色谱分析法的基本原理：利用不同物质在两相（固定相和流动相）中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，组分在两相之间进行反复多次的吸附，脱附或溶解，挥发的过程，从而使物质得到完全分离。

6.库伦分析基本原理：通过测量电解过程中消耗电量的多少，再依据法拉电解运作求出待测物含量。

第7篇：实用仪器分析实验报告

X 射线荧光光谱分析实验

实 验 名 称

X射线荧光光谱分析实验

一、实验目的 (1)通过本实验，了解 X 射线荧光分析仪的原理和实验技术; (2)掌握 X 射线荧光分析样品的制备; (3)掌握粉末样品、薄膜样品中的元素检测方法; (4)通过实验掌握设备的开关机; (5)培养和提高学生的动手能力和创新能力。

二、实验原理简述 该仪器的工作原理是元素的原子受到高能辐射X 射线激发而引起内层电子的跃迁，同时发射出具有一定特殊性波长的 X 射线，根据莫斯莱定律，荧光 X 射线的波长 λ 与元素的原子序数 Z 有关，其数学关系如下：λ=K(Z− s) −2，式中 K 和 S 是常数。

图 1 X 射线荧光光谱仪(岛津 XRF-1800)

四、实验步骤

(1)仪器准备 使用仪器前务必检查外部冷却水系统水压是否在 0.2-0.4Mpa，X-射线荧光光谱仪主机板面是否有 error 灯亮或电脑界面是否显示报错。

(2)样品准备 使用压样机压制样品，样品要求：

a 不受理有可能污染仪器的样品(有机样品，高挥发性物质、低熔点材料和有掉落的粉末等)和磁性样品。

b 仪器元素检测范围 O~U，若样品含 O 之前

五、实验数据及其处理分析

六 、思考题

第8篇：《仪器分析实验》复习题

1、单光束和双光束紫外吸收光谱仪的结构有什么特点?

2、红外光谱法中，对试样有哪些要求?

3、pH玻璃电极的原理，如何测定pH值

答：玻璃电极法测定水样的PH值是以饱和甘汞电极为参比电极，以玻璃电极为指示电极，与被测水样组成工作电池，再用PH计测量工作电动势，由PH计直接读取PH值。

4、为什么荧光光度计使用的比色皿是四面透光的? 答：如果在一条直线上 那是测吸光度的

荧光分光光度计入射光源和检测器的方向是垂直的 这样在垂直方向上 就不可能有入射光

而激发的荧光在四个方向上都有 在垂直方向上检测 干扰最小 所以四面透光

不是四面透光，只有俩面透光，透光面是为了不同波长的激发光穿透比色皿与比色皿内的待测物质发生物理作用而测定物质的浓度等，不透光的俩面是为了方便实验操作人员用手抓取放置比色皿

5、在极性、非极性色谱柱上的出峰顺序是如何确定的?

答：对于同分异构体来说，极性柱上是极性弱的组份先出峰，极性强的组份后出峰。其它情况下不一定。对于同系物来说，非极性柱上是沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。其它情况不一定。

6、在原子吸收光谱法中，峰值吸收代替积分吸收的条件是什么?

7、简述火焰原子化器(包括雾化器)的工作原理。

8、从速率理论可以看出有哪些因素可以影响色谱的柱效?在什么情况下应采用相对分子质量较大的载气，什么情况下应采用相对分子质量较小的载气?如何确定最佳流速?

9、原子吸收分析中，若产生下述情况而引致误差，应采用什么措施来减免之?

(1)光源强度变化引起基线漂移，

(2)火焰发射的辐射进入检测器(发射背景)， (3)待测元素吸收线和试样中共存元素的吸收线重叠.

10、在电导滴定过程中，为什么溶液的电导会发生连续变化，解释盐酸、醋酸的电导滴定曲线。设计电导法测定盐酸、醋酸混合液的实验方案。

第9篇：仪器分析实验课程开放性实验教学方案

《仪器分析实验—高效液相色谱》课程开放性实验教学方案

《仪器分析实验—高效液相色谱》课程教学任务于2010年春季学期开始由药学院药分教研室承担。为了适应药学本科生实验教学的需要，培养学生的创新精神和实践能力，结合学院现有的教学条件，保证仪器分析实验教学的教学质量和保障实验教学过程能顺利进行，特拟定本开放性实验教学方案。

一、开放性实验教学内容

暂拟定《仪器分析实验》课程中高效液相色谱法实验部分为开放性实验教学的主要内容，对于具体的实验内容，可由课题组实验指导老师自行指定，但学生开放性实验教学内容至少需包括以下几个方面：

1.了解高效液相色谱仪的结构与功能 2.熟悉高效液相色谱系统效能的评价;

3. 掌握使用高效液相色谱进行定性分析的方法; 4. 掌握使用高效液相色谱进行定量分析的方法。

二、开放性实验教学指导教师的要求

开放性实验教学指导教师由学院各课题组指定。指导教师要求有较强的责任心，较高的知识储备能力和实验操作技能，具有稳定的研究方向，有中级以上职称(或硕士以上学历)的教师担任。

三、开放性实验教学的组织管理

1.《仪器分析实验》课程的开放性实验于2010年春季学期开始前将教学任务下达到学院有条件的各个课题组，并将所有参与该课程学习的学生在各课题组随机、均匀分配。在分配完成后，将对应课题组实验指导教师的实验教学项目名称、地点、预约电话和指导教师等情况，通知给相关学生。具体教学时间的安排，由指导教师与学生商议决定。

2.各课题组实验教学指导教师负责本课题组的教学管理，并根据参加实验的学生人数和实验内容，做好仪器设备、消耗材料等开放实验的准备工作，并做好正常教学秩序维持、实验室管理等工作。

3.学生进入开放实验室前，必须预先阅读有关参考资料，准备好实验实施方案，做好实验的前期准备工作。学生实验室后，必须严格遵守相关实验室管理规章制度，服从指导教师的安排与管理。 4.学生参与的实验项目，实验工作量需18学时以上。学生完成实验项目后，根据实验结果进行数据分析，写出实验报告(论文、研究报告、作品或实验总结)，并交由指导教师对其进行考核，按百分制给出开放性实验教学过程的成绩。

四、开放性实验教学仪器维护与学生实验用消耗品费用 承担开放性实验所产生的费用，由各带教课题组自行解决。

五、开放性实验教学工作量的计算办法 承担开放性实验的课题组工作量计算公式为：

附一：药学院现有高校液相色谱仪的分布 1. 丁劲松 2. 吴建平 3. 谭桂山 4. 李劲平 5. 胡高云

附二：药学院2008级本科生分组(共60人，分5组，每组12人) 1. 丁劲松 2. 吴建平 3. 谭桂山 4. 李劲平 5. 胡高云

18230N(N为带教学生人数)