纳米材料制备研究论文

(武汉理工大学材料学院,湖北武汉430070)摘要:介绍了几种纳米材料的物理和化学制备方法,并对不同方法的优劣进行了讨论。关键词:纳米材料;物理方法;化学方法1引言纳米材料和纳米科技被广泛认为是二十一世纪最重要的新型材料和科技领域之一。今天小编给大家找来了《纳米材料制备研究论文 (精选3篇)》的相关内容，希望能给你带来帮助!

纳米材料制备研究论文 篇1：

基于水热法的BiVO4纳米材料制备研究

摘 要：本文利用水热法，在没有表面活性剂参与的条件下，采用Bi(NO3)3与NH4VO3为原料，通过调节溶剂pH值，分别成功制备出颗粒状与树叶状BiVO4纳米晶体。其中树叶状BiVO4晶体结晶度良好，主茎与枝条直径约150～200nm，间隙均匀，比表面积较大，在可见光催化领域具有较好的应用前景。

关键词：钒酸铋;光催化;水热法;纳米材料

一、引言

在现代工业生产中，不可避免地会产生各种废弃物，其中部分有机污染物化学性能较为稳定，难以被常用的氧化剂完全矿化，在自然环境以及常规废水处理环节中不易被降解，容易对环境造成污染。因此，如何经济高效地处理工业废弃物中的有机污染物这一问题，一直为当今环保领域所重视。自从20世纪70年代发现TiO2这一良好的半导体光催化材料以后，光催化降解有机污染物的方法逐渐表现出了优异的应用前景。当能量大于禁带宽度的光子照射到半导体表面时，就会发生电子从价带到导带的跃迁，由于电子和空穴具备氧化还原特性，使得半导体表面产生大量高活性的自由基。这些自由基可以将部分有机污染物完全降解成无害物。

对有毒有机物的降解是有效保持生态环境的重要手段，光催化在去除有害有机物、工业废水处理和净化空气等方面有很多的优点，是一种绿色环保的降解方法。其优点比如，能量来源为太阳能，对资源依赖低，降解产品主要为二氧化碳和水，不会引入添加的化学残留，无二次污染，对环境无毒无害。随着TiO2光催化剂的发现，许多半导体材料，如金属氧化物(ZnO和WO3)以及金属硫化物(Cu2S、CdS和ZnS)等，都在针对环境污染的光催化降解领域展开了深入的研究。然而，这类半导体材料较大的禁带宽度(3.3eV左右)，表明其电子—空穴对只能在太阳光谱中仅占4%的紫外光照射下产生。同时，它们较高的电荷复合率表明光生电子—空穴对在到达催化剂表面之前大多数已经被复合，制约了它们在工业上的应用。

最近几年，研究人员发现，钒酸铋(BiVO4)半导体材料具有较低的禁带宽度，响应光波长范围较宽，达到黄光区间，可有效利用可见光对有机污染物进行催化分解，相比传统光催化剂，能够更充分地利用太阳光能量，具有较好的工业应用前景。然而，从已有的研究来看，制备出的BiVO4纳米样品，形貌一致性较差，且颗粒往往较大，与催化剂所需的大比表面积相悖，阻碍了BiVO4的产业化应用。目前，BiVO4纳米结构的研究主要在形貌控制与复合结构的制备。本文针对当前存在的问题，面向光催化应用，从BiVO4结构的可控制备入手，利用水热法，研究BiVO4纳米结构的制备工艺，在不同的pH值条件下，成功制备出两种形貌的BiVO4纳米结构。其中羽状BiVO4纳米结构比表面积较大，形貌均一，在光催化剂领域具有较好的应用前景。

二、BiVO4纳米结构的制备方法

在实验中，笔者利用一步水热法在如下不同HP值条件下制备BiVO4纳米结构，研究pH值对产品形貌与结构的影响。实验中没有加入PVP或CTAB等表面活性剂。

1.典型实验的条件与步骤

第一，取浓硝酸(HNO3)5ml，加入去离子水至20ml，配置成4mol/L的硝酸溶液。称取4.85g的硝酸铋(Bi(NO3)3)粉末，将其加入上述溶液中并磁力搅拌15分钟，得到透明澄清的混合溶液，将其称为溶液A。

第二，取浓硝酸(HNO3)5ml，加入去离子水至20ml，配置成4mol/L的硝酸溶液。称取1.17g的偏钒酸铵(NH4VO3)粉末，将其加入上述溶液中并磁力搅拌15分钟，得到半透明橙色混合溶液，将其称为溶液B。

第三，将溶液A滴到溶液B中并持续搅拌5分钟，得到黄色浑浊溶液。磁力搅拌状态下，在浑浊溶液中滴入氨水，调节pH值为7，随后搅拌15分钟。将其称为溶液C。

第四，重复以上三个步骤，在第3步中，调节pH值为9，其余条件一样。所得浑浊溶液称为溶液D。

2.浑浊溶液C和D的处理步骤

第一，在浑浊混合溶液C中，加入去离子水至80 ml并搅拌5分钟，随后将其缓缓倒入100 ml的特氟龙内胆的不锈钢反应釜中，将其完全密封。

第二，将密封好的反应釜平缓地移至烘箱中，关闭好烘箱，在烘箱的参数控制面板上，设定温度为180℃，加热持续时间为12小时。

第三，待反应结束后，关闭烘箱电源，自然冷却至室温后，将反应釜取出。待反应釜充分冷却后，实验所得的产物沉淀在反应釜的底部，将上层液轻轻倒出。

第四，将反应釜中沉淀产物转移至烧杯中，用去离子水和乙醇分别清洗三次，倒出上层清液。然后用移液器将沉淀物取出后滴入盛有去离子水的小螺口玻璃瓶中，得到黄色样品，即为所制备的BiVO4纳米材料。

第五，将收集起来的黄色样品放入真空干燥箱中，在60℃条件下烘干10小时，得到干燥后的纳米样品。

第六，浑浊溶液D的处理步骤与C相同，得到pH值为9条件下的BiVO4纳米材料。

三、测试结果与分析

在制备出两组样品后，为了确定其结构与形貌，笔者对样品进行X射线衍射(XRD)结构测试与扫描电子显微镜(SEM)形貌测试。

图1(a)和(b)分别是pH值为7和9情况下制备得到的样品XRD谱。测试结果表明，制备出来的两种样品都是单斜晶系BiVO4结构，与PDF卡(JCPDS 14-0688)一致，主峰清晰，没有明显杂质峰，说明制备得到的是较纯净的BiVO4纳米晶体。其中，pH值为9的样品结晶度稍好，从衍射谱可以粗略估算出其半高宽较pH值为7的情况小，表明恰当的反应溶剂pH值对纳米结构的结晶度具有一定的辅助作用，且pH值为9时，晶型一致性更好。对比两种情况下的XRD谱，不难发现，虽然它们的峰位一致，但是不同晶面的峰强有区别。比如图1(a)中pH值为7的情况下，(020)(040)(015)以及(161)晶面的衍射峰强度明显低于图1(b)中pH值为9的情况，而图1(a)中(011)(200)(002)和(321)等晶面的衍射峰强度又明显比图1(b)中pH值为9的情况高。这说明，两种情况下的晶体结构有一定区别，衍射峰强度较高的晶面是优先生长方向，不同的优先生长方向往往导致不同的表面形貌。同时，这也说明，溶剂的pH值能改变BiVO4晶体的优先生长取向。

在成功制备出BiVO4纳米晶体后，可通过SEM进一步研究所得产品的形貌。制备过程中，pH值为7时，样品为小颗粒状，颗粒直径约100～200nm，无规则散布，呈现一定的纳米团聚现象。pH值为9时，所得样品呈树叶状，树叶状长度约1.5～2μm，主茎与枝条直径约150～200nm，产品形貌一致性较好，晶体的晶面取向生长较明显。对比两种样品的形貌，pH值为9时，纳米结构相较pH值为7时分散，且其树叶间隙较大，相应的比表面积也较大。而pH值为7时，产品为颗粒状，且部分团聚，影响了比表面积值。因此，在这两种样品中，针对光催化领域应用时，pH值为9情况下的树叶状BiVO4晶体更具应用价值。

四、总结

环保可再生是当前能源领域的研究热点，光催化降解有机污染物是节能环保的有效方法之一。本文针对节能无污染的光催化剂应用，利用一步水热法，在没有表面活性剂的辅助下，调节不同pH值，分别成功制备出颗粒状与树叶状的BiVO4纳米晶体，步骤少，工艺简单，成本低廉。研究结果表明，溶剂的pH值对晶体的生长有辅助作用，合适的pH值能促进晶面的取向生长与结晶度。所制得的树叶状BiVO4纳米晶体，具有晶型一致、結晶度高、比表面积大的优点，这些优点，在可见光催化领域，具有较好的应用价值。

参考文献：

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注：本文系江苏省高等学校大学生创新创业训练计划项目(编号：201610304021Z);南通大学大学生创新训练计划项目(编号：2016068)。

作者简介：宋长青(1979— )，江苏南通人，博士，副教授，研究方向：电子技术类课程教学与纳米功能材料的性能研究和器件研发。

作者：陈晶晶 陆俊辉 张高驰 宋长青

纳米材料制备研究论文 篇2：

纳米材料制备方法研究

(武汉理工大学材料学院,湖北 武汉 430070)

摘要:介绍了几种纳米材料的物理和化学制备方法,并对不同方法的优劣进行了讨论。

关键词:纳米材料;物理方法;化学方法

1引言

纳米材料和纳米科技被广泛认为是二十一世纪最重要的新型材料和科技领域之一。早在二十世纪60年代,英国化学家Thomas就使用“胶体”来描述悬浮液中直径为1nm-100nm的颗粒物。1992年,《Nanostructured Materials》正式出版,标志着纳米材料学成为一门独立的科学。纳米材料是指任意一维的尺度小于100nm的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料。当粒子尺寸小至纳米级时,其本身将具有表面与界面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应,这些效应使得纳米材料具有很多奇特的性能。自1991年Iijima首次制备了碳纳米管以来,一维纳米材料由于具有许多独特的性质和广阔的应用前景而引起了人们的广泛关注。纳米结构无机材料因具有特殊的电、光、机械和热性质而受到人们越来越多的重视。美国自1991年开始把纳米技术列入“政府关键技术”,我国的自然科学基金等各种项目和研究机构都把纳米材料和纳米技术列为重点研究项目。由于纳米材料的形貌和尺寸对其性能有着重要的影响,因此,纳米材料形貌和尺寸的控制合成是非常重要的。作为高级纳米结构材料和纳米器件的基本构成单元(Bui1ding Blocks),纳米颗粒的合成与组装是纳米科技的重要组成部分和基础。本文简单综述了纳米材料合成与制备中常用的几种方法,并对其优劣进行了比较。

2纳米材料的合成与制备方法

2.1物理制备方法

2.1.1机械法

机械法有机械球磨法、机械粉碎法以及超重力技术。机械球磨法无需从外部供给热能,通过球磨让物质使材料之间发生界面反应,使大晶粒变为小晶粒,得到纳米材料。范景莲等采用球磨法制备了钨基合金的纳米粉末。xiao等利用金属羰基粉高能球磨法获得纳米级的Fe-18Cr-9W合金粉末。机械粉碎法是利用各种超微粉机械粉碎和电火花爆炸等方法将原料直接粉碎成超微粉,尤其适用于制备脆性材料的超微粉。超重力技术利用超重力旋转床高速旋转产生的相当于重力加速度上百倍的离心加速度,使相间传质和微观混合得到极大的加强,从而制备纳米材料。刘建伟等以氨气和硝酸锌为原料,应用超重力技术制备粒径20nm—80nm、粒度分布均匀的ZnO纳米颗粒。

2.1.2气相法

气相法包括蒸发冷凝法、溶液蒸发法、深度塑性变形法等。蒸发冷凝法是在真空或惰性气体中通过电阻加热、高频感应、等离子体、激光、电子束、电弧感应等方法使原料气化或形成等离子体并使其达到过饱和状态,然后在气体介质中冷凝形成高纯度的纳米材料。Takaki等在惰性气体保护下,利用气相冷凝法制备了悬浮的纳米银粉。杜芳林等制备出了铜、铬、锰、铁、镍等纳米粉体,粒径在30nm—50 nm范围内可控。魏胜用蒸发冷凝法制备了纳米铝粉。溶液蒸发法是将溶剂制成小滴后进行快速蒸发,使组分偏析最小,一般可通过喷雾干燥法、喷雾热分解法或冷冻干燥法加以处理。深度塑性变形法是在准静态压力的作用下,材料极大程度地发生塑性变形,而使尺寸细化到纳米量级。有文献报道,Φ82mm的Ge在6GPa准静压力作用后,再经850℃热处理,纳米结构开始形成,材料由粒径100nm的等轴晶组成,而温度升至900℃时,晶粒尺寸迅速增大至400nm。

2.1.3磁控溅射法与等离子体法

溅射技术是采用高能粒子撞击靶材料表面的原子或分子,交换能量或动量,使得靶材料表面的原子或分子从靶材料表面飞出后沉积到基片上形成纳米材料。在该法中靶材料无相变,化合物的成分不易发生变化。目前,溅射技术已经得到了较大的发展,常用的有阴极溅射、直流磁控溅射、射频磁控溅射、离子束溅射以及电子回旋共振辅助反应磁控溅射等技术。等离子体法是利用在惰性气氛或反应性气氛中通过直流放电使气体电离产生高温等离子体,从而使原料溶液化合蒸发,蒸汽达到周围冷却形成超微粒。等离子体温度高,能制备难熔的金属或化合物,产物纯度高,在惰性气氛中,等离子法几乎可制备所有的金属纳米材料。

以上介绍了几种常用的纳米材料物理制备方法,这些制备方法基本不涉及复杂的化学反应,因此,在控制合成不同形貌结构的纳米材料时具有一定的局限性。

2.2化学制备方法

2.2.1溶胶—凝胶法

溶胶—凝胶法的化学过程首先是将原料分散在溶剂中,然后经过水解反应生成活性单体,活性单体进行聚合,开始成为溶胶,进而生成具有一定空间结构的凝胶。Stephen等利用高分子加成物(由烷基金属和含N聚合物组成)在溶液中与H2S反应,生成的ZnS颗粒粒度分布窄,且被均匀包覆于聚合物基体中,粒径范围可控制在2nm-5nm之间。Marcus Jones等以CdO为原料,通过加入Zn(CH3)2和S[Si(CH3)3]2制得了ZnS包裹的CdSe量子点,颗粒平均粒径为3.3nm,量子产率(quantum yield,QY)为13.8%。

2.2.2离子液法

离子液作为一种特殊的有机溶剂,具有独特的物理化学性质,如粘度较大、离子传导性较高、热稳定性高、低毒、流动性好以及具有较宽的液态温度范围等。即使在较高的温度下,离子液仍具有低挥发性,不易造成环境污染,是一类绿色溶剂。因此,离子液是合成不同形貌纳米结构的一种良好介质。Jiang等以BiCl3和硫代乙酰胺为原料,在室温下于离子液介质中合成出了大小均匀的、尺寸为3μm—5μm的Bi2S3纳米花。他们认为溶液的pH值、反应温度、反应时间等条件对纳米花的形貌和晶相结构有很重要的影响。他们证实,这些纳米花由直径60nm—80 nm的纳米线构成,随老化时间的增加,这些纳米线会从母花上坍塌,最终形成单根的纳米线。赵荣祥等采用硝酸铋和硫脲为先驱原料,以离子液为反应介质,合成了单晶Bi2S3纳米棒。

2.2.3溶剂热法

溶剂热法是指在密闭反应器(如高压釜)中,通过对各种溶剂组成相应的反应体系加热,使反应体系形成一个高温高压的环境,从而进行实现纳米材料的可控合成与制备的一种有效方法。Lou等采用单源前驱体Bi[S2P(OC8H17)2]3作反应物,用溶剂热法制得了高度均匀的正交晶系Bi2S3纳米棒,且该方法适于大规模生产。Liu等用Bi(NO3)3•5H2O、NaOH及硫的化合物为原料,甘油和水为溶剂,采用溶剂热法在高压釜中160℃反应24-72 h制得了长达数毫米的Bi2S3纳米带。

2.2.4微乳法

微乳液制备纳米粒子是近年发展起来的新兴的研究领域,具有制得的粒子粒径小、粒径接近于单分散体系等优点。1943年Hoar等人首次报道了将水、油、表面活性剂、助表面活性剂混合,可自发地形成一种热力学稳定体系,体系中的分散相由80nm- 800nm的球形或圆柱形颗粒组成,并将这种体系定名微乳液。自那以后,微乳理论的应用研究得到了迅速发展。1982年,Boutonnet等人应用微乳法,制备出Pt、Pd等金属纳米粒子。微乳法制备纳米材料,由于它独特的工艺性能和较为简单的实验装置,在实际应用中受到了国内外研究者的广泛关注。

4结论

纳米材料由于具有特异的光、电、磁、催化等性能,可广泛应用于国防军事和民用工业的各个领域。它不仅在高科技领域有不可替代的作用,也为传统的产业带来生机和活力。随着纳米材料制备技术的不断开发及应用范围的拓展,工业化生产纳米材料必将对传统的化学工业和其它产业产生重大影响。但到目前为止,开发出来的产品较难实现工业化、商品化规模。主要问题是:对控制纳米粒子的形状、粒度及其分布、性能等的研究很不充分;纳米材料的收集、存放,尤其是纳米材料与纳米科技的生物安全性更是急待解决的问题。这些问题的研究和解决将不仅加速纳米材料和纳米科技的应用和开发,而且将极大地丰富和发展材料科学领域的基础理论。

参考文献

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[31]张登松,施利毅,纳米材料制备的若干新进展[J].化学工业与工程技术,2003,24(5):3236

作者：尹　衡

纳米材料制备研究论文 篇3：

Bi2S3纳米材料的制备及其性质研究

摘要：Bi2S3是一种重要的半导体材料，它在光催化材料﹑热电材料等方面具有很大潜力和应用价值。本实验以硝酸铋为铋源，以硫代乙酰胺为硫源，采用水热法对Bi2S3纳米材料进行制备，在100℃条件下恒温反应12小时，最后得到反应物。通过X射线衍射(XRD)对样品进行了表征研究，分析反应温度和时间对Bi2S3形貌形成的影响。并且提出了Bi2S3未来的趋势和展望。

关键词：水热法 硫化铋 表征分析

一、前言

人们关于纳米材料的首次设想是在20世纪50年代末期，由诺贝尔物理学奖得主查德.费曼教授在物理年会的演讲中提出的，如果将微小颗粒按照规律排列组合，该物体最终将会表现出独特的性质，而这种物体后来被称为纳米材料。随后在1991年德国人Gleiter成功制备出纳米材料 [1]。

Bi2S3作为纳米材料的一种，是一种层状结构的半导体化合物。它属于正交晶系，其晶格参数为：a=0.4025m，b=1.117nm，c=1.135nm。另外，它的能带隙宽度为1.2～1.7eV。纳米Bi2S3不但能够使吸收波长与荧光发射峰产生蓝移的现象，同时能够发生非线性光学响应，而且能够使纳米粒子的氧化、还原能力加强，使它得到更好的光电催化能力。在光电二级管阵列、光催化材料、热电冷却技术和光电转化器等方面有着广阔的应用前景[2]。随着人们研究的深入，制备方法的增多，纳米材料Bi2S3在各个领域有了显著的成果。催化领域中Wu等利用热注射技术制备点状Bi2S3纳米颗粒，将10mg样品加入40ml浓度为20mg/L的罗丹明B中，反应体系在500W水银灯照射下经历2h，对罗丹明B 的降解效率就达到100%，是一种理性的光催化剂[3]。

目前关于Bi2S3制备的方式有很多种，如溶剂热法、水热法、回流法、高温固相法、离子液法以及微波合成法。其中水热法由于成本低廉，操作简单、环境友好等优点受到广大研究人员的青睐。Yu等以硝酸铋和硫代硫酸钠为原料，利用简单的一步水热反应制得单晶Bi2S3纳米线，SEM观察表明，纳米线径向尺寸均一，约为60nm，长度为几百纳米到几微米，通过改变反应时间，还可以得到颗粒状和棒状Bi2S3纳米颗粒[3]。

本实验从制备合成的角度出发，采用水热法对Bi2S3纳米材料开展相关研究。通过控制反应参数(如时间、温度、配比)制备Bi2S3的反应物。

二、实验方法

水热法是制备纳米材料的重要方法之一，它是指在特制密封的压力容器(反应釜)中，以水作为反应媒介，在高温高压的条件下控制纳米材料的形貌合成。相对于其他的制备方法，水热法制得的颗粒具有结晶质量好、纯度高、分散均匀、形貌可控等优点。

1.用电子天平称取0.15g硫代乙酰胺，加入10ml的去离子水，放置在电磁搅拌器中至完全溶解;

2.用电子天平称取0.48g硝酸铋，加入10ml的N，N-二甲基甲酰胺，放置在电磁搅拌器中至完全溶解;

3.将上述溶液进行搅拌后转移至80ml反应釜中，将烤箱温度调至100℃，并保持温度12h。

4.将反应完全的溶液进行超声和离心处理，重复操作3次，抽出试管中的清液，将得到的底層固体沉淀物置于阴凉干燥处。

三、结果与讨论

图2为通过本实验的水热法合成路径所得到的Bi2S3样品XRD图谱。从图中可以看出Bi2S3结构的衍射峰和(JCPDS NO.17-0320)的斜方晶系Bi2S3相对应的很好，主要生长方向为(130)、(211)、(221)、(141)、(431)、(351)方向，没有出现其它的杂项的衍射峰。其中在29和25处出现了最高峰和第二高峰，其对应的晶面为(211)和(130)。所有的衍射峰都比较尖锐，说明了在100℃下合成的Bi2S3样品纯度高、结晶性好。

四、结论

本实验以硝酸铋和硫代乙酰胺为原料，采用水热法成功制备出结晶良好的Bi2S3，并通过X射线衍射(XRD)对所得样品进行表征分析。实验结果证明了在水热温度100℃，水热时间12h的条件下能够成功制备出Bi2S3。

因为纳米材料的性质在很大程度上取决于纳米材料的形貌和尺寸，有效的形貌控制合成就成为了纳米材料制备领域的研究重点。而通过控制反应条件(如温度、时间、配比)可以制备出不同形貌的Bi2S3，常见的形貌有纳米花、纳米线、纳米棒、纳米片等。目前国内外关于Bi2S3纳米材料制备取得不少的进展，不同形貌的合成研究不是问题，但是对影响形貌的相关因素的研究需要进一步深入了解。比如反应原料、反应温度和时间、衬底等。其次着重将Bi2S3与其他材料进行复合研究，发挥其协同效应，实现材料合成与性能的突破，这将是未来材料研究的重点方向之一。同时我们要做到理论成果与实际应用相结合，加快Bi2S3纳米材料的产业化进程。

参考文献：

[1]陈利霞. 不同形貌硫化铋纳米材料的制备研究[D].湘潭大学，2011

[2]马丽莎. 硫化铋及其复合物的制备及特性研究[D].济南大学，2015

[3]胡海霞. 纳米硫化铋材料的制备-表征及性质研究[D].天津大学，2015

【基金项目】本项目受吉林省教育厅科学研究规划项目，“可控制备贵金属纳米材料及催化性能研究”资助，项目编号：JJKH20200270KJ

作者：邱世杰 王红宇 王天倚 王浩 何亮