制取乙酸乙酯实验的改进
乙酸乙酯是化工业一种重要的有机化合物.可以作为溶剂和香料，有广泛的工业用途。乙酸乙酯的制备还是中学化学的经典有机合成实验，在不同版本的教材中都有这个实验描述。在人教版中，制备它采用的酒精灯直接加热，浓硫酸作催化剂，但多次实验后发现，虽然整套装置设计简单，但也存在着许多不足，有待改进。
一 、存在的不足
1.1 通过查阅资料得到乙酸乙酯的沸点只有77.1摄氏度，所以能采取水浴加热的方式。教材上采用酒精灯直接加热的方式：一是不容易控制反应的温度，二是反应温度远高于所需要的温度，都会导致副反应产物增加。
1.2 采用浓硫酸为催化剂，它的催化效率不高，朝正反应方向进行的程度不大，而且直接用酒精灯加热还容易发生原料炭化和引起副反应。
二 、实验改进
2.1实验原理(用硫氢酸钠作催化剂合成乙酸乙酯)
CH3COOH+CH3CH2OHNaHSO4110℃-125℃CH3COOCH2CH3+H2O
2.2 实验仪器及药品
仪器：铁架台酒精灯大试管小试管橡胶塞橡胶管玻璃管
药品：乙酸乙醇硫酸氢钠碳酸钠
2.3 实验装置图
三、实验过程
按图一所示的装置连接好，检查气密性。用硫酸氢钠作催化剂，采取大玻管内套小玻管的方式加热。先在直径2厘米的内管中加入4mL的乙醇，然后加入2.5 mL的冰醋酸.再加入0.3g的硫酸氢钠来作为催化剂。在直径为3厘米的外管中加入合适的水，使液面稍高于内管的液面，加入沸石。加热3min左右就能在饱和碳酸钠溶液液面看到明显油层并闻到乙酸乙酯的香味。
四、 实验改进优点
4.1 通过查阅文献和实验可知，硫酸氢钠去制备乙酸乙酯有好的催化效果。由于硫酸氢根可以电离出氢离子来催化该反应，生成的水又能让硫酸氢钠电离出来更多的氢阳离子，有利于该反应进行。况且硫酸氢钠价格便宜容易得到，并且使用方便。反应完后处理简单，好分离，产物的产率也可达80%以上。
4.2 采用大玻管套小玻管，用水浴来提供热源加热的方式，能够快速提高水浴的温度，还由于水蒸气的存在，可以保持该套反应的发生装置温度在产物的沸点以上，有利于产物的蒸出。大管还采用了长导管冷凝同流，减少了外管水蒸汽的蒸发，可以让整套装置都能持续加热回流。
4.3 不用浓硫酸作催化剂，减少了副反应产物的生成，同时增加了实验的安全性。
4.4 实验装置简单、安全;实验器材易得，操作简单;实验反应时间短，现象明显。
(作者单位：西华师范大学)
参考文献：
[1]孟祥福.藏玉红.硫酸氢钠催化合成乙酸乙酯.精细与专用化学品.
[2]高占先.有机化学实验[M].北京;高等教育出版社，2006;111-112.
[3]苑乃香.乙酸乙酯制备实验的改进及研究性实验设计实验.菏泽师专学报，2001 ，23( 2)： 70.
[4]曾昭琼.有机化学实验.第二版.高等教育出版社，1991; 79.
作者：胡春风 鲍正荣 符建
一、教学目标：知识与技能
1、初步学会实验室制取二氧化碳的基本操作、收集及检验方法。
2、了解实验室中制取气体的一般思路和方法。
过程与方法
1、通过对实验装置的设计环节提高学生对初中阶段常用的两种气体制取装置的理解和认识。
2、让学生在组装并使用自己设计的装置制取气体的过程中，体验、反思和完善实验设计，掌握基本实验技能。
情感、态度与价值观
1、增强学生对化学实验的好奇心和探究欲，激发学生学习化学的兴趣。
2、培养学生求实、创新、合作的科学品质。
二、实验用品
烧杯、集气瓶、玻璃导管、胶皮管、单孔橡皮塞、双孔橡皮塞、铁架台、试管、试管、玻璃片、酒精灯。
石灰石、稀盐酸(1:2)、澄清石灰水、木条、火柴。
一、知识准备：
1、药品：石灰石和稀盐酸、
2、反应原理：CaCO3 + 2HCl == CaCl2 +H2O + CO
23、装置：
(1)发生装置：固液装置
(2)收集装置：向上排空气法
4、验证方法：通入澄清石灰水，看石灰水是否变浑浊。
5、验满方法：把燃着的木条伸到集气瓶口，看木条是否熄灭。
二、实验步骤：
(1)、组装仪器(让学生自己组装装置并选择最简易装置使用)老师强调：塞橡皮塞时要有拧的动作。
(2)、检查装置的气密性(思考：如何检验双孔橡皮塞装置的气密性)
(3)、装药品
(4)、收集
(5)验满
(6)如何验证
从第二步开始让学生自己动手去做，老师可以先简单演示一下。
【问题与交流】
1、在实验中你发现了什么问题?你是如何解决的?与同学交流。
成功之处：本节课我通过多媒体图片展示我们日常生产和生活中经常能见到的二氧化碳来导入新课，复习提问实验室制取气体选择发生装置和收集装置的思路，通过实物展示实验室制取二氧化碳的原料，同时告诉学生反应的条件，让学生们选择制取二氧化碳的发生装置和收集装置。为了加强全体学生的掌握，我还组装了各种固-液不加热型的发生装置进行对比分析，说明他们的优缺点，多媒体还展示一些错误和正确的发生装置和收集装置，加深同学们对装置图的认识，最成功也是最让学生们感兴趣的是，在理论讲完二氧化碳的实验室制取的原理、发生装置、收集装置、实验步骤、检验方法和验满方法后，我请了两位学生完成演示实验，使同学们更集中注意力，大家都有一种“鸡蛋里挑骨头”的心理，都想找出同学做实验的“毛病”，其效果比我老师亲自做实验强多了，并且课堂上还留
加强之处：
留给学生做笔记的时间应多一些，课后还可以布置学生就地取材，利用一些生活废品组装一套实验室制取二氧化碳的装置。
对于实验室制取二氧化碳气体的制取和收集的教学，其重要意义非同凡响，以往教学过程中也知道这部分的重要性，然而在教学过程中仍旧避免不了灌输式的教学，非常直截了当的告诉学生选什么药品，用什么发生装置，采用什么收集方法和收集装置，总达不到理想的教学效果。今年我在这节课里做了重大的改革，首先是对反应原理的探究上，我采用了一系列的探究实验：例如碳酸钠粉末、粉末状和块状大理石分别与同浓度的稀盐酸反应，分析哪个更适合实验室制取二氧化碳，得出正确的结论，在酸的选择上，同样采用探究发现，分别出示浓盐酸，让其发现浓盐酸的挥发性，硫酸、醋酸与块状碳酸钙发现反应速度太慢，从而选择了稀盐酸的过程。其次在反应装置的选择上也是循循善诱，步步启迪发现启普发生器以及其他类似的简易装置，并且引导分析得出各类装置的优点和缺点。最
虽然课堂教学进度慢了，但是更有效了，经过实验探究，学生基本掌握了实验室制气体的原理和基本操作，我想这种收获应该是在课堂中重视了学习过程，学生在探究过程中获得了亲身体验的必然结果。
教学目标
知识与技能 1.让学生通过相互交流归纳出实验室制取气的思路和方法。
2.使学生学会实验室制取二氧化碳的原理、制备装置、收集方法、验满方法、检验方法。
3.通过实验使学生熟练掌握二氧化碳的性质
过程与方法 通过探究实验室制取二氧化碳的理想药品的过程以及教师演示的有关实验内容，提高学生实验操作技能，培养学生观察能力、探究能力、分析和归纳能力以及相互交流协作能力.并能用所学知识解释日常生活与之有关的化学问题。
情感、态度与价值观 1.在探究中，使学生体验合作发现的乐趣。
2.在设计实验装置的过程中培养学生创新精神、实践能力，以及严谨求实的科学态度。
重点难点：
重点 初步学会实验室制取二氧化碳的原理、装置、收集、检验及验满。
难点 实验室制取二氧化碳的化学反应方程式，了解实验室制备气体的思路和方
法。
教学准备
烧杯、集气瓶、量筒、玻璃导管、胶皮管、单孔橡皮塞、铁架台(带铁夹子)、试管、试管夹、玻璃片、酒精灯、大理石(或石灰石)、稀盐酸、澄清石灰水、紫色石蕊溶液、蜡烛、木条、蒸馏水、火柴等. 教学进程
一、引入新课
师:今天的新课开始以前，大家先来看一下2014年的一道中考题。(通过中考题让学生了解二氧化碳的制取与性质在初中阶段的重要性)
引导学生讨论作为实验室制法的实验装置是如何确定的:
1、 发生装置的确定：药品状态和反应条件
2、 收集装置的确定：气体的性质
二、讲授新课
师:我们可以根据实验室制取二氧化碳的实验原理等来讨论如何进行二氧化碳的制取。
学生回忆，复习实验室制备二氧化碳所使用的药品以及反应原理。 教师指导学生阅读并写出该反应的化学反应方程式CaCO3 + 2HCl ==== CaCl2 + CO2↑+H2O ，进行详细分析，确定实验装置。
教师演示实验.引导学生边观察边思考以下问题: 1. 怎样组装仪器?怎样检查装置气密性?加人药品?(教师演示并讲解) 2. 通过蜡烛燃烧试验，可以观察到什么现象?体现了二氧化碳具有怎样的性质?
3、将二氧化碳气体通入紫色石蕊溶液可以观察到什么现象?说明什么?用酒精灯加热以后又观察到什么现象?说明什么?
4、将二氧化碳通入澄清石灰水，可以观察到什么现象?
三、对二氧化碳的性质进行小结 1)二氧化碳的密度比空气大，能溶于水 2)二氧化碳不燃烧也不支持燃烧
3)二氧化碳与水反应的产物——碳酸，可以使石蕊变色; CO2 + H2O ===== H2CO3 但是碳酸不稳定，加热会分解。 H2CO3 ==== CO2↑ + H2O 4)二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊 CO2+Ca(OH)2=CaCO3↓+H2O
四、练习
一、教材分析
本节是对氧气制取的加深认识，也是初三学生必须掌握的最重要的基本实验技能，通过复习旧知识，使原有的经验，由老师引导，在探究实验过程中，加深对所研究问题的体验，同时通过讨论和交流，使问题得到理论升华。通过分组实验学生亲身体验科学探究过程，基本掌握科学探究方法。通过比较归纳“实验室制取二氧化碳和氧气的反应原理”、实验装置，能更好培养学生形成实验室制取气体的基本思路和方法，并通过对二氧化碳性质的实验探究，进一步深化对二氧化碳性质的理解，为学生在中考中解决相关综合性试题打下坚实的基础。 本节课的教学重点是：
(一)实验室制取二氧化碳的反应原理、实验装置和制取方法;
(二)通过实验进一步学习二氧化碳的性质。本节课的教学难点是：
(一)从实验室制取气体的设计思路出发，学习二氧化碳的实验室制取方法;
(二)长颈漏斗装置气密性的检查;
(三)总结实验室制取气体的一般思路和方法。
二、重难点分析
(一)制取二氧化碳
1.突破建议：教学中应该结合氧气的实验室制取的两种方式进行对比，发现其异同处：为什么制取二氧化碳的装置与加热高锰酸钾制取氧气的装置有很大差异，却与过氧化氢制取氧气装置几乎一样;为什么两者收集方法有共同之处，又有不同之处;为什么装置气密性检查原理相似，操作方法却不同。这些问题应该选择适当的时机呈现给学生，加深对实验室制取气体各个要素有比较全面的了解。 2.突破样例：
【师】前面我们已经学习了实验室制取氧气，今天我们来探究实验室制取二氧化碳，并验证二氧化碳的性质。
【投影】实验室制取氧气的装置
【提问】(1)对比制取氧气和制取二氧化碳的原理，制取二氧化碳应该选择什么样的发生装置呢?
(2)对比氧气和二氧化碳的性质，制取二氧化碳应该选择什么样的收集装置呢? 【生】思考讨论，回答。根据提供仪器，也可自选仪器自己设计出制取二氧化碳的装置。(画出简易图) 【设计意图】从已学的知识导入新课。通过对比分析，由学生自己设计制取二氧化碳的装置。学会知识的迁移，并能将知识拓展。
【生】阅读课本125页，概括制取二氧化碳的主要操作步骤。
(1)按图示连接装置并检查装置气密性。也可根据自己设计的装置(在教师的指导下)连接并检查气密性。
(2)加药品。(先固体，后液体)
(3)收集并验满。将燃着的木条放在瓶口，若熄灭则已满。
小组提前取两支试管，一支倒入少量澄清石灰水，一支倒入少量蒸馏水，并滴加3-5滴紫色石蕊溶液。另外每组准备一支塑料瓶以收集多余的二氧化碳。 【生】制取和收集二氧化碳。
各小组合作制取二氧化碳并验证验满。
【反思交流】各小组实验过程中的成功与不足。
石灰石不能加太少，稀盐酸倒入后一定要迅速塞紧胶塞，试管应该固定在试管架上，试管底部托在试管架上，注意轻放，毛玻璃片在收集过程中要一直改在集气瓶上，为了不让毛玻璃掉下，应该调整好位置，发生装置在左，收集装置在右„„
【设计意图】动手后再动脑反思。学生实验过程中出现的问题及时纠正，提醒学生实验过程中要注意安全，操作要正确，对于实验过程中出现的异常现象鼓励学生大胆思考。
(二)装置气密性检查
1.突破建议：气密性检查是初中化学学习的一个难点。手捂加热的方法是学生已知的，但很多同学并不太理解其原理和设计方法。对气密性检查方法的梳理与总结是一个良好的契机，让学生分析几种气密性检查方法，认识改变温度或其他方法都是利用压强差原理，因此检查装置气密性就是要使装置内压强发生改变，并使这种改变得以用冒气泡、形成液柱等现象表现出来。 2.突破样例：
【师】如图，对比两套装置，应该如何检查它们的气密性呢?
【生】思考讨论。A：先将导管放入水中，用双手握住试管，受热试管内空气膨胀，可以看到导管口有气泡产生。松开双手，气温下降，有一部分水被吸入导管。B：先将止水夹夹住导管一端的橡胶管，再往长颈漏斗内加水，当形成液封后，长颈漏斗内水不在下降，且长时间水柱高度不变。如下图：
【练习】1.下列各图所示装置的气密性检查中，漏气的是：
2.下列装置不作改变就无法检查气密性的是：
【附】实验单 装置选择
1.对比制取氧气，实验室制取CO2应该选择什么样的发生装置呢?请从下图中选择实验室制取CO2的发生装置并说明理由。
2.实验室收集CO2的装置是什么?并说明理由。
收集方法是_________________________，选择该方法的理由是
实验步骤
1.制取二氧化碳
分组实验：按照桌面上提供的仪器连接装置 (1)连接装置
(2)检查装置气密性
方法是_________________________。
(3)装入药品：先加入_________________________，再加入_________________________，立即用带有导管的橡胶塞塞住试管口，看到的现象有：_________________________。
(4)验满方法是__________________________________________________。 (5)检验方法是__________________________________________________。 2.二氧化碳的性质
(1)把二氧化碳倒入烧杯中
步骤：把一支短蜡烛固定在烧杯内，点燃。拿起收集满二氧化碳的集气瓶，向烧杯内缓慢倾倒二氧化碳，现象：__________________________________________________， 结论_________________________。 (2)二氧化碳与水的反应
①向两支试管中分别加入2 mL蒸馏水，然后各滴入1-2mL滴石蕊溶液，现象是
向其中一支试管中通入二氧化碳，现象是_________________________说明
_____________________，化学方程式为_________________________。
②将通入二氧化碳的试管放在酒精灯上加热，现象是_________________________，原因是_________________________，化学方程式为 _________________________。 (3)二氧化碳与澄清石灰水的反应
取一支试管，向其中注入少量澄清石灰水，然后通入二氧化碳，现象是
_____________________，化学方程式为_________________________。 (4)二氧化碳溶解性的实验
将少量水倒入收集满二氧化碳的塑料瓶内，拧紧瓶盖，震荡，现象是_________________________，分析原因_________________________。
有效教学的核心是教学的效益，所谓“有效”，主要是指通过教师在一段时间的教学后，学生所获得的具体进步或发展。教学有没有效益，并不是指教师有没有教完内容或教得认不认真，而是指学生有没有学到什么或学生学得好不好。如果学生不想学或者学了没有收获，即使教师教得再辛苦也是无效教学。同样如果学生学得很辛苦，但没有得到应有的发展，也是无效或低效教学。因此，学生有无进步或发展是教学有没有效益的惟一指标。
笔者结合《实验室制取二氧化碳的研究》这节课，谈谈自己对“有效教学”的一点体会。
一、“有效备课”是有效教学的最根本保证。
1、备课过程中把化学教材中的内容精心加工，让课堂内容与社会知识、学生的生活实际相结合，使课本知识生活化、生动化，这样的课堂，教师教得轻松、学生学得快乐，教学的有效性也随之体现。例如，笔者在讲“二氧化碳溶解性”时，先问问学生：“同学们，你们喝过可乐、雪碧吗?”学生明显表现出积极、兴奋，踊跃的参与回答。继而发问：“那你们知道可乐、雪碧又为什么被叫作‘碳酸型饮料’吗?”这时学生很渴望、很期待得到答案，笔者便引出“二氧化碳能溶于与水且能与水反应生成碳酸。”学生也就在轻松愉快的课堂气氛中接受了这个枯燥单调的知识点。
2、备课过程中完成对“重点、难点、易错点、易混淆点”的提前突破，在课前做到对学生课堂掌握程度的预知，并提出可行性办法，课堂中才能游刃有余的完成教学内容，学生才能获得的具体进步或发展。
二、“化学实验”能为有效教学起到事半功倍的效果。
化学是一门以实验为基础的学科，若能很好的利用“化学实验”，不仅能增强学生学习化学的兴趣，更能提高课堂教学的有效性。
《实验室制取二氧化碳的研究》是让学生来讨论和研究CO2的实验室制法，从而确立实验室制取气体的一般思路和方法。上这节课时，笔者先引导学生复习了实验室制取氧气的反应原理、制取装置和收集方法，再确定了实验室制取二氧化碳的反应原理，向学生提出问题：“能不能用KMnO4制取O2的发生装置来制取CO2?”组织讨论后，学生认为不行。理由是：用KMnO4制取O2是对固体进行加热制气体，而实验室制取CO2是固体与液体反应且不需加热来制气体,二者反应物的状态和反应条件不同，因此发生装置也不相同。由此得出结论“发生装置的决定因素是反应物的状态和反应条件”。随后组织学生从桌上所给的仪器中自行选择，组装实验室制取CO2的发生装置，学生兴趣浓厚、兴致勃勃的参与到课堂教学中来。笔者把学生组装好的仪器进行展示，与学生共同评价各套的优缺点，最终确定出“制取二氧化碳的发生装置”。接着，让学生根据生活中对CO2的了解，结合O2的收集方法，讨论如何收集CO2，确定收集装置。这样的化学实验，能充分发挥学生的主动性、创造性，学生自己探究、自己发现学习的乐趣是任何外来的说教都无法比拟的，教学的“有效性”更是不言而喻的。
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