微生物检验验证
微生物限度检查方法验证
微生物限度检查方法验证报告目录
1. 验证目的
2.验证小组及职责分工
2.1验证小组
2.2职责分工
3.验证程序
4.验证结论及综合评价
1. 验证目的
确认所采用的细菌、霉菌及酵母菌计数方法和控制菌检查方法适合该药品的微生物限度检查。
2.验证小组及职责分工 2.1验证小组
组长：分析中心主任
小组成员：GMP()、微生物室()、质量管理部() 2.2职责分工
组长：负责验证期间各部门的协调及整个验证过程的具体实施。
分析中心(微生物室)：负责验证方案的起草及具体实施，确保验证过程能按方案规定的程序进行，对各种验证资料(验证结果)应及时交与GMP组相关人员整理。
GMP组：负责验证方案的编写规范;负责各种验证资料(检查结果)的收集整理及结果的审核;审查验证报告及发放验证报告。
质量管理部：参与验证方案的编制;负责验证方案的审核及批准;负责出具检验报告;并对微生物限度检查环境进行检测;负责验证文件的管理。
3.验证内容
3.1品种：XXXX口服溶液;批号：。
3.2方法：微生物限度检查方法验证(《中国药典》2005年版)。3.3计数方法的验证 3.3.1 验证试验用菌种：
验证试验用的菌株传代次数不得超过5代(从菌种保存中心获得的冷冻干燥菌种为第0代)，并采用适宜的菌种保藏技术，以保证试验菌株的生物学特性。
a.大肠埃希菌(Escherichia coli)〔CMCC(B) 26 003〕
b.金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus) 〔CMCC(B) 26 003〕 c.枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis) 〔CMCC(B) 63 501〕 d.白色念珠菌(Candida albicans)〔CMCC(F) 98 001〕 e.黑曲霉(Aspergillus niger) 〔CMCC(F)98 00 3.3.2菌液制备：
取经30～35℃培养18～24小时的大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌与枯草芽孢杆菌肉汤液体培养物1ml加入9ml 0.9%无菌氯化钠溶液中，10倍稀释至10-5～10-7约为50～100cfu/ml备用。
取经23～28℃培养24～48小时的白色念珠菌霉菌液体培养物1ml，加入9ml 0.9%无菌氯化钠溶液中，10倍稀释至10-5约为50～100cfu/ml备用。
取经23～28℃培养5～7天的黑曲霉斜面培养物，加0.9%无菌氯化钠溶液3～5ml，
洗下孢子，转移至另一空管，标准比浊管比浊后，取1ml加入9ml 0.9%无菌氯化钠溶液中10倍稀释至10-4约为50～100cfu/ml备用。
3.3.3 供试液制备
吸取样品10 ml，加0.1%蛋白胨水氯化钠稀释液90ml浓度均为1：10供试液，分别人工污染上述5种代表试验菌株。
3.3.4培养基稀释法
采用加0.5 ml、0.2 ml、0.1 ml /皿供试液，再加15~20 ml琼脂培养基，待凝固后，置规定温度培养24~48小时观察结果细菌计数，测定回收率。结果见表：
3.3.5回收率测定：
(1) 试验组: 分别取不同品种的1：10供试液1ml、50~100个/ ml 试验菌株同时加入平皿中，立即倾注琼脂培养基，待凝固后，置规定温度培养24~72小时观察结果。薄膜过滤法以最后一次的冲洗液加入试验菌.(2) 活菌组 测定每一菌株的试验菌数 (3) 供试液对照 测定供试品本底菌数 (4) 稀释剂对照组 3.6结果
菌落计数结果、常规法和培养基稀释法的验证结果按表
1、2和表3填写。
表1菌落计数(cfu/ml)
实验次数
1 2
3金黄色葡萄球菌
10-5 9
4、90 80、74 1
53、150
枯草杆菌 白色念珠菌 10-5 130、80
45、 23 7
8、 77
10-5 7
3、72 1
28、108 7
3、7
4黑曲霉 10-4
110、90
110、120
110、100
大肠埃希菌
10-7
14、15
54、34 30、27
检查人：日期：
表2XXXX口服溶液微生物限度检查方法验证 (常规法)
实验次数
1 2 3结论：
(1)采用常规方法检验XXXX口服溶液溶液供试品，人工污染5株代表菌株，该供试品对大肠埃希菌、白色念珠菌、黑曲霉的回收率试验均高于70%，可采用常规方法检验。
人工染菌回收率%
金黄色葡萄球菌 枯草杆菌 白色念珠菌 黑曲霉
0.02 29.2 抑菌
71.4 29.4 抑菌
81.1 100.0 100.0
100.0 100.0 100.0
大肠埃希菌
100.0 100.0 100.0
(2)XXXX口服溶液对金黄色葡萄球菌、枯草杆菌有不同程度的抗菌活性，供试品回收率为0.02~29.2%，均低于70%。
检查人：日期：
表3XXXX口服溶液微生物限度检查方法验证 [培养基稀释法(1ml加2个平皿)]
实验次数
1
2结论：
采用培养基稀释法可消除供试品对人工污染金黄色葡萄球菌和枯草杆菌的抑菌作用。回收率达到70%以上。因此，培养基稀释法(0.5ml/皿)可用于XXXX口服溶液的微生物限度检查。
人工染菌回收率%
金黄色葡萄球菌
80.7 91.
4枯草杆菌 100.0 100.0
检查人：日期： 3.7结论
根据验证试验结果，确定XXXX口服溶液微生物限度检查法为细菌数测定可采用培养基稀释法(0.5ml/皿)测定，霉菌数可采用常规法测定。
检查人：日期： 3.4控制菌检查方法的验证 3.4.1 验证试验用菌种：
验证试验用的菌株传代次数不得超过5代(从菌种保存中心获得的冷冻干燥菌种为第0代)，并采用适宜的菌种保藏技术，以保证试验菌株的生物学特性。
a.大肠埃希菌(Escherichia coli)〔CMCC(B) 44 102〕b.金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)〔CMCC(B) 26 003〕 c.乙型副伤寒沙门菌(Salmonella paratyphi B) 〔CMCC(B) 50 094〕 d.铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa)〔CMCC(B) 10 104〕 e.生孢梭菌(Clostridium sporogenes) 〔CMCC(B)64 941〕 3.4.2菌液制备：
接种大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、乙型副伤寒沙门菌、铜绿假单胞菌的新鲜培养物至营养肉汤或营养琼脂培养基中，生孢梭菌的新鲜培养物到硫乙醇酸盐流体培养基中，30～35℃培养18～24小时。用0.9%无菌氯化钠溶液制成每1ml含菌数为10～100cfu(菌落形成单位)的菌悬液。
3.4.3 供试液制备
吸取样品10 ml，加0.1%蛋白胨水氯化钠稀释液90ml浓度均为1：10供试液，分别人工污染上述5种代表试验菌株。
3.4.4验证方法
(1) 试验组：取规定量供试液及10～100cfu试验菌加入增菌培养中，依相应控制菌检查法进行检查。当采用薄膜过滤法时，取规定量供试液，过滤，冲洗，试验菌应加在最后一次冲洗液中，过滤后，注入增菌培养基或取出滤膜接入增菌培养基中
(2) 阴性菌对照组
设立阴性菌对照组是为了验证该控制菌检查方法的专属性。方法同试验组，验证大肠埃希菌、大肠菌群、沙门菌检查法时的阴性对照菌采用金黄色葡萄球菌;验证铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌，梭菌检查法时的阴性对照菌采用大肠埃希菌。阴性对照菌不得检出。
3.4.6结果
试验组检出控制菌，阴性对照组未检出。
检查人：日期： 3.4.7结论
根据验证试验结果，确定XXXX口服溶液的控制菌检查可采用常规法测定。
检查人：日期：
验证试剂名称： 验证时间：
验证实验室负责人: 本方案根据ISO15189要求制定，适用于酶联试剂项目的性能验证，本方案从特异性、敏感性、测定下限 、重复性(包括CUT-OFF值的重复性)、符合率5个方面对各个试验项目进行评价。 实验准备：
1、质控品：使用商品化质控物进行，包括阴性和阳性。
2、样本的采集和保存：采集时间、保存方式等必须保证一致性。
一、特异性
1、 特定病原体以外感染性疾病患者的样本。
2、 含有干扰性物质的样本：类风湿因子(RF)阳性、含异嗜性抗体、溶血、脂血、高胆红素样本。
结果判断：非特定病原体感染患者样本均应为阴性。含一定浓度干扰物质的样本检测应为阴性。
二、敏感性
20份不同强度阳性标本在同一批检测，20次检测全部为可测出的阳性结果，我们认可该试剂灵敏度在可接受范围内。
三、检测下限
处于测定下限浓度(如临界点浓度+20%)的样本，重复检测20次，应至少有18次以上为阳性反应。
四、重复性
1、批内精密性
高、中、低三个浓度的样本，在一批检测内，重复检测20次(孔)，计算所得S/CO值的均值和SD，计算批内CV%。
判断结论：应≤试剂说明书所标明的批内变异。ELISA的批内变异CV%应≤15%。
2、批间精密性
高、中、低三个浓度的样本，在10天以上时间内单次(孔或管)重复进行20批检测，计算所得S/CO值的均值和SD，计算批间CV%。
判断结论：应≤试剂说明书所标明的批内变异。ELISA的批内变异CV%应≤15%。
3、 cutoff值验证
将阳性样本进行一系列稀释，然后将他们进行重复检测以确定能够获得50%阳性和50%阴性结果的那个稀释度。这一稀释度的分析物浓度即为临界点。
五、符合率
20份已确诊为阳性和20份已确诊为阴性的标本在同一批检测，计算阳性符合率和阴性符合率，阳性符合率和阴性符合率应≥95%以上。
医学实验室ISO 15189认可性能验证实验方案
为了满足目前医学实验室认可的需求保证实验室检测结果的准确性，特制定本方案。适用于强生VITROS产品的试验项目的性能验证，包括V250/V350/V950/FS5.1//V3600/V5600上所能开展的所有定性检测项目。本方案从准确度、精密度、参考范围、线性范围以及方法学比对5个方面对各个试验项目进行评价。
一、 精密度(Precision)：精密度是指在规定条件下所获得的检测结果的接近程度，表示测定结果中随机误差大小程度的指标。 精密度通常用不精密度表示。可以分别评价连续精密度(批内精密度)、重复性不精密度(中间精密度，包括批间、日间精密度等)和再现性精密度。本方案采用批内和天间两种方法对各个试验项目的精密度进行评价。全部实验过程使用同批号试剂和质控品，并且保证检测当日质控在控。
1、 批内精密度(连续精密度)：
方法：在检测患者标本过程中，连续运行高低水平质控品各20次，记录检测结果。计算批内精密度的CV值和SD值。
结果评价(1)厂家评价标准：计算精密度指数=验证SD/厂商SD，精密度指数要求小于等于1，或者实测CV小于等于厂家要求的CV，两者符合其一即可。具体见《精密度评价》表格。
(2)按照国际推荐标准：批内精密度应在CLIA88允许误差的1/4以内，见美国CLIA’88能力比对检验的分析质量要求。
2、天间精密度(中间精密度)： 方法：同样使用两个水平的质控品，若需复溶冻干质控品做实验，要注意选择产品的稳定性和瓶间差。要严格控制每次复溶冻干品时的操作手法。连续测试20天，每天检测1次。在次过程中不能更换试剂批号及质控品批号，是否需要重新定标则取决于实验室。测试完成后记录检测结果。
结果评价(1)厂家评价标准: 计算天间的SD及CV值，并计算精密度指数=验证SD/厂商SD。精密度指数要求小于等于1，或者实测CV小于等于厂家要求的CV，两者符合其一即可。具体见《精密度评价》表格。 (2)按照国际推荐标准：批内精密度应在CLIA88允许误差的1/3以内，见美国CLIA’88能力比对检验的分析质量要求。
二、准确度
准确度(accuracy)指检测结果与被测量物真值之间的接近程度。是分析测量范围、分析灵敏度以及生物参考区间评价的基础。 准确度的评价方法很多，比如检测定值参考物质，同参考方法进行比对，同有溯源性的检测系统进行方法学比对，卫生部临检中心质评的汇报结果均可以作为评价准确性的方法之一。本方案采用测定定值标准物质的方法来评价各个检测项目的准确度。定值标准物质采用厂家定值标准品。 方法：
(1) 试验期间保证机器状态正常，保证试验当日室内质控在控。 (2) 按厂家要求准备各个项目的新批号定标品(要与定标时使用的定标品批号不同)各一套，按照标准复溶。 (3) 记录该新批号定标品的定值。
(4) 在设备上检测各个定标品(多水平)的相关项目，每个水平重复2次，记录检测结果，将检测结果录入《准确度评价》表格。
结果评价：
(1) 厂家标准： 按照各定标品各水平的定值和不确定度(厂家提供)，来确定准确度的偏倚范围。计算实测均值的各项目各水平定标品的偏倚，与偏倚范围相比较，来判断偏倚是否可以接受。详见《准确度评价》表，实测的均值如果落在该限度内，则为其准确度认为可被接受。
(2) 按照国际推荐标准：准确度偏倚应该在CLIA88允许误差的1/2以内，见美国CLIA’88能力比对检验的分析质量要求。
三、 参考范围验证
参考 NCCLSC28一A2文件，本方案仅对厂家提供的或者实验室正在使用的各个项目的参考范围进行验证。 方法：
(1)选择20个能够代表实验室的健康总体的标本。 (2)保证试验系统运行正常，依照标准操作程序检测标本。 (3)运行该20份标本，记录结果，将结果填入《参考区间验证》表格。 结果评价 如果20个参考个体中不超过2例的检测值在验证的参考限之外，厂商或提供参考区间的实验室报告的95%参考区间可以接受。如果3例以上超出界限，再选择20个参考个体进行验证，若少于或等于2个观测值超过原始参考值，则可接受，若还有3个超出参考限，需要重新检查各种条件，决定是否建立自己的参考区间。
四、 线性范围
分析测量范围即定量检测项目的线性范围，是整个检测系统(包括仪器、试剂、校准品、质控品、操作程序、检验人员等)对应于系列分析浓度的仪器最终输出的信号间是否呈恒定比例的性能，是一个很重要的仪器性能分析指标。
本实验通过测定不同配比比例的高低值新鲜患者标本，以验证实测值和理论值的线性关系，来评估每个检测项目的线性范围。 方法：
(1) 实验室人员必须十分熟悉仪器的操作、质量控制和定标方法，以及正确的收集样本。试验期间保证仪器状态良好下，质控在控。
(2) 全部实验数据尽可能在较短的时间内收集，如可能，单个分析试验最好在一天内做完。
(3) 用于验证线性范围的标本类型应与临床测试所用的标本类型相同或相类似，所有标本应不含厂家所标定的干扰因素(如溶血、黄疸、脂血等)。如果上述条件不可避免，则应在最后的报告中注明在评价实验中所用的标本处理方法或基质类型。注意：收集的高浓度标本应尽可能的接近线性范围高限。
(4) 按照《线性评价》表格要求配比标本。将H 和L 样品按: 5L 、4L+IH 、3L+2H 、2L十3H 、lL十4H 、5H 关系各自配制棍合，形成系列评价样品。
(5) 难以收集到低限样品，可收集高值样品，用相应稀释液作系列不同程度稀释，形成系列评价样品。 (6) 在《线性评价》表格记录检测结果。
结果评价：将数据填入《线性评价》表格，以X表示各样品的预期值，以Y表示各样品的实测值，得出散点图。
若所有实验点呈明显直线趋势，用直线回归对数据进行统计，得直线回归Y=bX+a，若r2>0.95，斜率b在1.00±0.03范围内，可直接判断测定方法在实验所涉及的浓度范围内成线性。
五、用患者标本进行方法比对及偏倚评估
实验室准备用一个新的检测系统或测定方法(或新的试剂盒、新仪器进行病人标本测定前，应与原有的检测系统或者公认的参考方法-起检测一批病人标本，从测定结果间的差异了解新检测系统或方法引人后的偏倚。如果偏倚不大，或者偏倚量在允许误差范围内，说明两检测系统或方法对病人标本测定结果基本相符，新检测系统或方法替代原有检测系统或方法不会对临床引人明显偏倚，这样的实验称为方法学比较实验。在方法学比较中，常将新方法称为实验方法，与之比较的方法称为比较方法。 试验方法： (1) 各种仪器处于良好的工作状态，严格按SOP操作。
(2) 检验人员有足够的时间熟悉检测系统的各个环节，熟悉评价方案。
(3) 在整个实验中，保持实验方法和比较方法都处于完整的质量控制之下，始终对实验结果有校准措施。
(4) 实验时间至少做5天，时间长一些更好，可以客观反映实际情况。 (5) 至少做40份病人标本，多一点更好。
(6) 尽可能使50%的实验标本分析物的含量不在参考区间内，各个标本分析物含量越宽越好。
(7) 不要使用对任一方法有干扰的标本。
(8) 每份标本应有足够的量，以便使实验方法和比较方法都能做双份测定。例如，第l次序号为1 、2..3..4 、5..6 、7 、8 ，第2次序号为8 、7 、6 、5 ，， 4 、3 、2...1 。两方法都按此实验。
(9) 应在2个小时内两种方法对同批标本分别开始实验，最好使用当天采集的标本。
(10) 实验结束后，记录数据。保留原始数据。 结果评价：
(1) 不采用已明确有人为误差的结果。
(2) 将所有无明显误差的实验结果记录下来。但是，若两种方法结果的各自差值大于任一方法的批内不精密度，应查对标本，并重新实验。若找不出原因，应保留数据备考。 (3) 整个实验一定要有内部质量控制，失控时结果必须重做。 (4) 对实验数据的初步筛查：
①设比较方法测定结果为X 值，实验方法测定结果为Y 值。在《方法学比对》表格上录入检测数据，若有40个标本，则有 80个 X 和 Y 的结果。
②检查每一方法内现份测定值有无离群表现，先计算每一标本每一方法成对结果的差值和差值的均值。以4 倍的各方法差值的均值为判断限，各方法内标本的成对差值都应在限值内，说明双份测定结果符合要求。
③若原数据仅40 例病人标本的结果，剔除的数据应另做实验补 上。若有1 例以上需剔除，应检查原因是标本原因，其他数据仍可使用。无法找出原因，则保留使用所有数据。若最大差异超过临床允许误差，应从仪器、试剂、方法上寻找原因，停止继续实验。 (5)在《方法学比对》表格上，以X均值 、Y 均值和(Y-X)、X作图，通过这两种图了解线性关系，即有无明显离群点，是否呈恒定变异等情况。如果实验结果具良好线性关系，继续处理数据。 (6)X 、Y 关系实验点有无离群表现
先看图在无明显离群点。若无，可作以后的统计;若有，应对X 、Y 配对值作离群值计算。将每一个标本两个方法的前后两个测定值一一对应，求出第1 个X 与第1 个Y 的差值和第2 个X 与第2 个Y 的差值，并计算出所有标本总的平均差值，以4 倍的平均差值为判断限值。所有差值都不应超出限值。若有，为离群点，仅一点离群点，剔除。有一点以上离群点，需查原因，判断是否保留数据。若原因不清，不能随意剔除，全部保留作统计分析，或者用一批新标本重做评价。凡有剔除的，应另用标本补做。
(7) 标本内分析物含量分布是否适当的检验。相关系数r 常用来表示两个变量间互相关系密切的程度。在直线回归统计时，除所有实验点和回归线间的离散度会影响r 值的大小外，实验点对应的分析物含量分布宽度也会明显影响r 值的大小。若实验点过于密集，尽管离散度不大，但r 值偏小。因此，可用r 检验X 取值范围是否适当。一般要求r 大于或等于0.975 (或r2大于或等于0. 95) ，认为X 范围是适合的。若r 小于0.975时，应再多做实验，扩大数据范围。 (8)线性回归统计
可用直线回归分析来估计斜率和截距。数据以回归式Y=bX十a,表示这些数据的直线趋.这是以X 方法为准，Y 方法与之配合的关系式。式中b 为斜率,a为截距。两方法理想状态的回归式应为Y=X， 即b =1 ， a=0。根据临床使用要求，可在各个临床医学决定水平浓度 Xc 处，了解Y 方法引人后相对于X方法的系统误差(SE) , SE == | (b -1)Xc + a |。
(9)以美国CLIA’88能力比对检验的分析质量要求允许误差的1/2为判断依据，由方法学比较评估的系统误差(SE)不大于允许误差，认为系统误差在可接受水平内。 备注：
1、各个实验室应该根据自己的实际情况，建立性能验证的方法和标准。该方法适用于科室内所有生化设备的验证。
2、上述试验方案可用于强生 Vitros 系列产品，仅供实验室参考。
参考文献：
1、 临床检验质量管理技术，冯仁丰 ，上海科学技术文献出版社
2、 临床检验方法学评价 ，杨有业 张秀明，人民卫生出版社
3、 NCCLS， Method Comparison and Bias Estimation Using Patient Samples; Approved Guideline—Second Edition
4、 NCCLS，Evaluation of the Linearity of Quantitative Measurement Procedures: A Statistical Approach; Approved Guideline
5、 NCCLS，Evaluation of Precision Performance of Quantitative Measurement Methods; Approved Guideline—Second Edition
1. 目的
通过本制度的建立达到什么目的 2. 参加人员
哪些人员参加哪些项目 3. 开展验证工作时间 4. 验证方法
一种方法还是多种方法 5. 验证项目
一个指标还是多个指标 6. 结果分析
设定符合性判定值
7.结论
九味羌活颗粒
微生物限度检查方法学验证报告 目的：对九味羌活颗粒微生物限度检查方法进行方法学验证。方法：采用平皿记数法，分组分别使用5种实验菌验证。菌液组分别取各实验菌液注入培养基中培养，供试品对照组取供试液注入培养基中培养，试验组取供试液加菌液注入培养基中培养。通过3次独立的平行试验，分别计算各试验菌每次试验的回收率。采用观察大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌在相同环境下的培养来验证控制菌的检查方法。
1.实验材料
供试品九味羌活颗粒我公司自己生产，(批号：1003001规格：15g/袋)培养基：营养肉汤培养基、改良马丁培养基、营养琼脂培养基、玫瑰红钠琼脂培养基、胆盐乳糖培养基、4-甲基伞形酮葡糖甘酸培养基(MUG)均由中国药品生物制品检定所购买。
稀释液：PH7.0无菌氯化钠—蛋白胨缓冲液、0.9%无菌氯化钠溶液。
菌种：细菌验证用菌种：枯草芽孢杆菌【CMCC(B)63 501】金黄色葡萄球菌【CMCC(B)26 003】 大肠埃希菌【CMCC(B)44 102】 霉菌验证用菌种：白色念珠菌【CMCC(F)98 001】黑曲霉【CMCC(F)98 003】以上菌种均由中国药品生物制品检定所购买，传代次数均未超过五代，采用菌种保藏技术，保证试验菌株的生物学活性。
2实验方法
2.1. 细菌、霉菌和酵母菌计数方法的验证
2.1.1. 菌液制备
(1)接种金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌的新鲜培养物至10ml营养肉汤培养基中，35℃～37℃培养18小时～24小时，取此培养液1ml至0.9%无菌氯化钠溶液9ml中，采用10递增稀释法，稀释至10-5 ～10-7 ，使菌液浓度为50cfu/ml～100cfu/ml。
(2)接种白色念珠菌的新鲜培养物至10ml改良马丁培养基中，23℃～28℃培养24小时～48小时，取此培养液1ml至0.9%无菌氯化钠溶液9ml中，采用10倍递增稀释法，稀释至10-5 ～
10，使菌液浓度为50cfu/ml～100cfu/ml。
(3)接种黑曲霉的新鲜培养物至改良马丁琼脂斜面培养基上，23℃～28℃培养5天～7天，加0.9%无菌氯化钠3ml～5ml洗下霉菌孢子，吸出孢子液，取1ml孢子液至0.9%无菌氯化钠溶液9ml中，采用10倍递增稀释法，稀释至10-4 ～10-6，使菌液浓度为50cfu/ml～100cfu/ml。
2.1.2. 供试液的制备
取供试品10g，加PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，用匀浆仪混匀，作为1:10的
-7
供试液。
2.1.3. 验证试验
(1)菌液组：分别取菌液1ml,采用平皿计数法，测定上述制备好的菌液中每毫升的活菌数。
测定结果见表1。
(2)供试品对照组：取供试液1ml，采用平皿计数法。测定结果见表2。
(3)试验组：取供试液1ml和50cfu～100cfu试验菌，分别注入平皿中，立即倾注琼脂培养基，每株试验菌平行制备2个平皿，按平皿法测定其菌数，测定结果见表3，计算回收率见表4。
将上述用于细菌计数倾注营养琼脂培养基，待凝固后，置30℃～35℃培养48小时观察结果，霉菌和酵母菌计数倾注玫瑰红钠琼脂培养基，待凝固后，置23℃～28℃培养72小时观察结果。
表1菌液组菌落计数(cfu/皿)
由表可知该供试品对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、黑曲霉5种试验菌的回收率均高于70%。经上述对细菌、霉菌及酵母菌计数方法和记录审核，验收小组意见是本计数方法适合九味羌活颗粒的细菌、霉菌及酵母菌的计数方法。 2.2控制菌检查 2.2.1.菌液制备
接种大肠埃希菌和金黄色葡萄球菌的新鲜培养物至10ml营养肉汤中，35℃～37℃培养18小时～24小时，取此培养液1ml加0.9%无菌氯化钠溶液9ml，采用10倍递增稀释法，稀释至10-5 ～10-7，使菌液浓度为10cfu～100cfu
2.2.2. 供试液的制备
取本品10g，加PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，振摇，制成1:10的供试液。 2.2.3验证试验
大肠埃希菌检查方法的验证：
(1) 供试品组：取供试液10ml，加至胆盐乳糖培养基100ml中，置35℃～37℃培养2
4小时。
(2) 空白对照组：取与供试液等量的稀释液加至胆盐乳糖培养基100ml中，置35℃～37℃
培养24小时。
(3) 阴性菌对照组：取供试液10ml，加至胆盐乳糖培养基100ml中，加入金黄色葡萄球
菌10cfu～100cfu，置35℃～37℃培养24小时。
(4) 阳性菌对照组：取供试液10ml，加至胆盐乳糖培养基100ml中,加入大肠埃希菌
10cfu～100cfu,置35℃～37℃培养24小时。
取上述培养物各0.2ml，分别加入含5ml的4-甲基伞形酮葡糖苷酸培养基(MUG)试管中，置35℃～37℃培养5小时～24小时。观察结果，见表7。
表7大肠埃希菌检查结果
表7结果显示，阳性菌生长良好，表明本品在该条件下对大肠埃希菌的抑制作用可以忽略不计;阴性菌均为检出，表明该控制菌检查方法的专属性好，说明采用常规法进行本品的大肠埃希菌检查可行。
综上所述，上述拟定的方法草案可行。 4.确定的微生物限度检查方法
微生物限度取本品10g，加PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，振摇，制成1:10的供试液。采用10倍递增稀释法，稀释至10-3 ，细菌、霉菌和酵母菌计数均采用平皿法，分别取每稀释级的供试液1ml，倾注于2个平皿中，依法检查(中国药典2005年版一部附录XⅢC)。 大肠埃希菌检查采用常规法，依法检查(中国药典2005年版一部附录XⅢC)。1g供试品中，细菌数不得过1000个，酵母菌和霉菌数不得过100个，大肠埃希菌不得检出。 5. 供试品的检查
按照上述确定的微生物限度检查方法检验供试品，结果符合规定，见表8
表8供试品检验结果
6结论：
根据验证试验结果，确定九味羌活颗粒的细菌、霉菌和酵母菌数采用平皿法测定，控制菌大肠埃希菌检查采用常规法测定。
一、 判断改错题
1、水泥为气硬性胶凝材料。 ( × )
2、因水泥是水硬性胶凝材料，所以运输和贮存时不怕受潮。 (×)
3、气硬性胶凝材料只能在空气中硬化，而水硬性胶凝材料只能在水中硬化。( × )
4、生产水泥的最后阶段还要加入石膏，主要是为调整水泥的凝结时间。(√ )
5、硅酸盐水泥熟料的主要矿物成份是硅酸钙。(√ )
6、普通硅酸盐水泥的强度等级分为 32.5R、42.5、42.5R、52.
5、52.5R五个等级。(×)
7、矿渣硅酸盐水泥的烧失量要求小于等于5.0%。(×)
8、低碱水泥中的碱含量应不大于0.6%或由买卖双方协商确定。(√ )
9、硅酸盐水泥初凝时间不小于45 min，终凝时间不大于390 min。(√ )
10、普通硅酸盐水泥的细度以80μm方孔筛筛余表示，筛余应不大于10%。(×)
11、矿渣硅酸盐水泥进行胶砂强度检验时，应根据胶砂流动度来调整用水量。(×)
12、凡氧化镁、三氧化硫、初凝时间、安定性中任一项不符合GB175-2007标准规定时，均为废品。(×)
13、水泥安定性仲裁检验时，应在取样之日起3Od以内完成。(×)
14、水泥试体成型试验室的温度应保持在20℃±2℃，相对湿度应不低于50%。(√ )
15、水泥试体带模养护的养护箱或雾室温度保持在20℃±1℃，相对湿度不低于95%。(×)
16、水泥试件成型振实台只要安放在稳固的基座上即可。(×)
17、水泥胶砂试件成型时配合比为水泥：标准砂：水=1：2.5：0.5。(×)
18、水泥胶砂试件成型时配料用的天平精度应为±1g。(√ )
19、水泥胶砂试件成型时向搅拌机中加料的顺序为水泥、水、砂。(×) 20、水泥胶砂试件振实成型时，水泥胶砂应分三次装入试模。(×)
21、水泥试件水平放置于水中养护时，刮平面应向上。(√ )
22、水泥试件养护时，每个养护池可以养护不同类型的水泥试件。(×)
23、水泥试件应在试验前30min从水中取出，用湿布覆盖，直到试验结束。(×)
24、水泥凝结时间用针为直径1.13mm±0.05mmm的圆柱体。(√ )
25、测定水泥标准稠度用水量时，以试杆沉入净浆并距底板6mm±1mm时的用水量为水泥的标准稠度用水量。(√ )
26、测量水泥的凝结时间，在临近终凝时应每隔15min测定一次。(√ )
27、GB175-2007通用硅酸盐水泥标准中取消了有关废品水泥的判定。(√ )
28、P.S.B类矿渣硅酸盐水泥中可以掺加大于50%的粒化高炉矿渣。(√ )
29、P.S.A类矿渣硅酸盐水泥中可以掺加大于50%的粒化高炉矿渣。(×) 30、水泥的体积安定性主要是由于游离氧化钙造成的。(√ )
31、用于水泥细度检验用的负压筛的负压调节范围为4000Pa~6000Pa。(√ )
32、水泥细度检验时，如果两次筛余结果绝对误差大于0.2%时，应再做一次试验，取两次相近结果的算术平均值，作为最终结果。(×)
33、水泥细度检验时，负压筛析法、水筛法和手工筛析法测定的结果发生争议时，以负压筛析法为准。(√ )
34、水泥细度试验筛修正系数超出0.80~1.20范围时，试验筛应予淘汰。(√ )
35、水泥胶砂流动度测定用的跳桌可安装于任意稳固的基座上。(×)
36、流动度试验，从胶砂加水开始到测量扩散直径结束，应在10min内完成。(×)
37、袋装水泥取样时，应从每一个编号内随机抽取不少于20袋水泥，采用袋装水泥取样器取样。(√ )
38、水泥胶砂搅拌时，标准砂是在低速搅拌30S后，在第二个30S开始的同时均匀加入。(√ )
39、一组水泥抗折强度值中有超出平均值±10%时，应剔除后再取平均值作为抗折强度的试验结果。(√ )
40、一组水泥抗压强度值中，如六个测定值中有一个超出六个平均值的±10%，就应剔除这个结果，而以剩下五个的平均数为结果。如果五个测定值中再有超过它们平均数±10%的，则此组结果作废。(√ )
二、 单项选择题：
1、通用硅酸盐水泥按 A 的品种和掺量分为硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥。 A、混合材料 B、硅酸盐熟料 C、原材料 D、原材料的矿物成份
2、普通硅酸盐水泥的代号为 C 。 A、P.I B、P.Ⅱ C、P.O D、P.P
3、火山灰质硅酸盐水泥的代号为 D 。 A、P.C B、P.F C、P.O D、P.P
4、粉煤灰硅酸盐水泥的代号为 B 。 A、P.C B、P.F C、P.O D、P.P
5、复合硅酸盐水泥的代号为 A 。 A、P.C B、P.F C、P.O D、P.P
6、水泥活性混合材料用粉煤灰的强度活性指数应不小于 C 。 A、50% B、60% C、70% D、80%
7、掺入普通硅酸盐水泥中的活性混合材料，允许用不超过水泥质量 B 的非活性混合材料代替。
A、5% B、8% C、10% D、15%
8、掺入普通硅酸盐水泥中的活性混合材料，允许用不超过水泥质量 A 的窑灰代替。
A、5% B、8% C、10% D、15%
9、普通硅酸盐水泥中混合材料的掺量为 A %。 A、>5且≤20 B、>10且≤20 C、>5且≤30 D、>5且≤50
10、矿渣硅酸盐水泥P.S.A中混合材料的掺量为 D %。 A、>5且≤20 B、>10且≤20 C、>5且≤30 D、>20且≤50
11、矿渣硅酸盐水泥P.S.B中混合材料的掺量为 C %。 A、>5且≤20 B、>10且≤20 C、>20且≤70 D、>20且≤50
12、火山灰质硅盐水泥=中混合材料的掺量为 C %。 A、>5且≤20 B、>10且≤20 C、>20且≤40 D、>20且≤50
13、粉煤灰硅盐水泥=中混合材料的掺量为 C %。 A、>5且≤20 B、>10且≤20 C、>20且≤40 D、>20且≤50
14、复合硅盐水泥=中混合材料的掺量为 D %。 A、>5且≤20 B、>10且≤20 C、>20且≤40 D、>20且≤50
15、硅酸盐水泥分 C 个强度等级。 A、4 B、5 C、6 D、7
16、普通硅酸盐水泥分 A 个强度等级。 A、4 B、5 C、6 D、7
17、复合硅酸盐水泥分 C 个强度等级。 A、4 B、5 C、6 D、7
18、硅酸盐水泥终凝时间不大于 C min。 A、300 B、360 C、390 D、450
19、普通硅酸盐水泥终凝时间不大于 D min。 A、300 B、360 C、390 D、600 20、矿渣硅酸盐水泥初凝时间不小于 A min。 A、45 B、60 C、30 D、40
21、强度等级为42.5的硅酸盐水泥的3天强度应大于等于 B MPa。 A、15 B、17 C、19 D、21
22、强度等级为42.5的矿渣硅酸盐水泥的3天强度应大于等于 A MPa。 A、15 B、17 C、19 D、21
23、强度等级为42.5R的硅酸盐水泥的3天强度应大于等于 D MPa。 A、15 B、17 C、19 D、22
24、强度等级为42.5R的矿渣硅酸盐水泥的3天强度应大于等于 C MPa。 A、15 B、17 C、19 D、21
25、强度等级为52.5的硅酸盐水泥的3天强度应大于等于 D MPa。 A、15 B、17 C、19 D、23
26、强度等级为52.5的矿渣硅酸盐水泥的3天强度应大于等于 D MPa。 A、15 B、17 C、19 D、21
27、强度等级为52.5R的硅酸盐水泥的3天强度应大于等于 B MPa。 A、15 B、27 C、19 D、23
28、强度等级为52.5R的矿渣硅酸盐水泥的3天强度应大于等于 D MPa。 A、15 B、17 C、19 D、23
29、硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥的细度以比表面积表示，其比表面积不小于 A 2m/kg。
A、300 B、350 C、370 D、400 30、复合硅酸盐水泥的细度以筛余表示，其80μm方孔筛筛余不大于 B 。 A、8% B、10% C、12% D、15%
31、矿渣硅酸盐水泥的细度以筛余表示，其45μm方孔筛筛余不大于 C 。 A、10% B、20% C、30% D、35%
32、粉煤灰硅酸盐水泥在进行胶砂强度检验时，其用水量按0.50水灰比和胶砂流动度不小于 D 来确定。 A、150mm B、160mm C、170mm D、180mm
33、复合硅酸盐水泥在进行胶砂强度检验时，当流动度小于180 mm时，应以 A 的整倍数递增的方法将水灰比调整至胶砂流动度不小于180 mm。 A、0.01 B、0.1 C、0.001 D、0.02
34、水泥年生产能力为200万吨以上时，应以 D 吨为一编号。 A、600 B、1000 C、2400 D、4000
35、标准稠度用水量和安定性按照 C 进行检验。 A、GB/T1345-2001 B、GB/T1345-2005 C、GB/T1346-2001 D、GB/T1346-2005
36、水泥试体成型试验室的温度应保持在 A ，相对湿度应不低于50%。 A、20℃±2℃ B、20℃±1℃ C、20℃±3℃ 20℃±0.5℃
37、水泥试体带模养护的养护箱或雾室相对湿度不低于 B 。 A、95% B、90% C、50% D、80%
38、水泥抗折强度试验时，试验机的加荷速度为 A 。 A、50N/S±10N/S B、30N/S±10N/S C、40N/S±10N/S D、100N/S±10N/S
39、水泥抗压强度试验时，试验机的加荷速度为 C 。 A、50N/S±10N/S B、2000N/S±50N/S C、2400N/S±200N/S D、100N/S±10N/S 40、胶砂试件脱模后，养护期间，试体间距不得小于 A A. 5mm B. 10mm C. 50mm D. 20mm
三、多项选择题：
1、硅酸盐水泥的代号为 A B 。 A、P.I B、P.Ⅱ C、P.O D、P.P
2、矿渣硅酸盐水泥的代号为 C D 。 A、P.I B、P.Ⅱ C、P.S.A D、P.S.B
3、硅酸盐水泥熟料由主要含 ABCD 的原料，按适当比例磨成细粉烧至部分熔融所得以硅酸钙为主要矿物成分的水硬性胶凝物质。 A、CaO B、SiO2 C、Al2O3 D、Fe2O3
4、GB175-2007同GB175-1999相比，普通硅酸盐水泥的强度等级删去了 AB 。 A、32.5 B、32.5R C、42.5 D、42.5R
5、 AB 在进行胶砂强度检验时，其用水量按0.50水灰比和胶砂流动度不小于180 mm来确定。
A、火山灰质硅酸盐水泥 B、粉煤灰硅酸盐水泥 C、矿渣硅酸盐水泥 D、硅酸盐水泥
6、水泥出厂前按 AB 等级编号和取样。 A、同品种 B、同强度等级 C、同品种、同强度等级 D、同一条生产线
7、水泥的出厂检验项目为 ABCD 。 A、化学指标 B、凝结时间 C、安定性 D、强度
8、水泥的 ABCD 满足GB175-2007规定的为合格品 A、化学指标 B、凝结时间 C、安定性 D、强度
9、水泥的 BCD 不满足GB175-2007规定的为不合格品 A、碱含量 B、凝结时间 C、安定性 D、强度
10、水泥的化学指标包括 ABC 。 A、不溶物 B、烧失量 C、三氧化硫 D、碱含量
11、水泥的物理指标包括 CD 。 A、不溶物 B、烧失量 C、凝结时间 D、安定性
12、 AB 水泥的细度用比表面积表示。 A、硅酸盐水泥 B、普通硅酸盐水泥 C、矿渣硅酸盐水泥 D、粉煤灰硅酸盐水泥
12、 CD 水泥的细度用筛余表示。 A、硅酸盐水泥 B、普通硅酸盐水泥 C、矿渣硅酸盐水泥 D、粉煤灰硅酸盐水泥
13、水泥胶砂成型振实台的基座要求描述正确的有： AB 。 A、高约400mm B、重约600kg C、体积约为0.5m D 、长度为2米
14、对胶砂搅拌机工作程序描述正确的有： ACD 。 A、标准砂在第二个30S开始时加入 B、标准砂在开始搅拌时即加入 C、停拌时间为90S D、调整搅拌时间为60S
15、对振实台成型描述正确的有： ABD 。
A、胶砂分二层装入试模 B、装入第一层后要振实60次 C、胶砂一次装满试模 D、振实后应用直尺刮平
16、对水泥胶砂试件带模养护描述正确的有： CD 。 A、试件可在成型室中自然养护 B、养护时试模可叠放在一起 C、养护时的温度为20℃±1℃ D、养护时的相对温度为90%以上
17、可用于水泥细度检验用的试验筛的规格有 AB 。 A、45μm B、80μm C、1.25mm D、30μm
18、水泥细度检测方法有 ABCD 。 3A、勃氏法 B、负压筛法 C、水筛法 D、手工筛析法
19、对负压筛检测水泥细度描述正确的有： BC 。 A、80μm筛析试验样品量为10g B、45μm筛析试验样品量为10g C、调节负压至4000~6000Pa范围 D、筛析时间为3min 20、对水筛法检测水泥细度描述正确的有： ABD 。 A、80μm筛析试验样品量为25g B、45μm筛析试验样品量为10g C、水压为0.2MPa D、筛析时间为3min
21、对手工筛法检测水泥细度描述正确的有： ABC 。 A、80μm筛析试验样品量为25g B、45μm筛析试验样品量为10g C、拍打速度为每分钟120次 D、筛析时间为3min
22、对测定标准稠度用试杆描述正确的有 AC 。 A、试杆的有效长度为50mm±1mm B、试杆的有效长度为30mm±1mm C、试杆的直径为10mm±0.05mm D、试杆的直径为1.13mm±0.05mm
23、对测定凝结时间初凝用试针描述正确的有 AD 。 A、试杆的有效长度为50mm±1mm B、试杆的有效长度为30mm±1mm C、试杆的直径为10mm±0.05mm D、试杆的直径为1.13mm±0.05mm
24、对测定凝结时间终凝用试针描述正确的有 BD 。 A、试杆的有效长度为50mm±1mm B、试杆的有效长度为30mm±1mm C、试杆的直径为10mm±0.05mm D、试杆的直径为1.13mm±0.05mm
25、对标准稠度用水量标准方法描述正确的有： ABD 。 A、水泥用量为500g B、整个操作过程应在3分钟内结束 C、以试杆沉入净浆并距底板为5mm±1mm时的用水量为标准稠度用水量 D、标准稠度用水量按水泥质量的百分比计
26、对凝结时间的测定描述正确的有： ABD 。 A、第一次测定应在加水后30min时进行
B、当试针距底板为4mm±1mm时，为水泥达到初凝状态 C、临近终凝时每隔30min测一次
D、当环形附件不能在试体上留下痕迹时，为水泥达到终凝状态
27、对雷氏夹测定水泥安定性描述正确的有 AB 。 A、净浆装入雷氏夹后应在养护箱内养护24h±2h B 、试件需要进行沸煮 C、沸煮时间为4h D、沸煮时指针向下
28、对试饼法测定水泥安定性描述正确的有： BC 。 A、试饼的直径为60mm±10mm B、试饼中心厚约10mm C、沸煮时恒沸时间为180min±5min D、试饼无裂纹，即认为水泥安定性合格
29、对胶砂流动度测定描述正确的有 ABD 。 A、如跳桌在24 h内未被使用，先空跳一个周期25次 B、胶砂要分两次装入试模 C、跳桌的跳动频率为每分钟30次 D、流动度试验应在6分钟内结束
30、进行水泥比表面积测定用的样品要先进行预处理，下列说法那种正确： AB 。
A、先用0.9 mm方孔筛进行过筛 B、在110℃±5℃条件下烘干1h C、烘干后马上进行测试 D、不用进行烘干
31、对比表面积测定，下列说法正确的有 ABC 。 A、试验用仪器至少每年校准一次 B、需要测定水泥的密度
C、水泥比表面积应由二次透气试验结果的平均值确定。如二次试验结果相差2%以上时，应重新试验
D、当同一水泥用手动勃氏透气仪测定的结果与自动勃氏透气仪测定的结果有争议时，以自动勃氏透气仪测定结果为准。
32、测定水泥密度时，下列说法正确的有 ABD 。 A、试样先用0.9 mm方孔筛进行过筛
B、试验时应恒温，水温应控制在李氏瓶刻度时的温度 C、试样量为50g D、试验结果取两次测定结果的算术平均值，两次测定结果之差不得超过0.02g/cm
33、水泥活性混合材料用粉煤灰，出厂时应检验 ABC 。 A、烧失量 B、含水量 C、三氧化硫 D、需水量比
34、粉煤灰按煤种分为 。 A、Ⅰ类 B、Ⅱ类 C、F类 D、C类
35、水泥中掺加的活性混合材料包括 ABC 。 A、粒化高炉矿渣 B、粉煤灰 C、火山灰质混合材料 D、窑灰
36、硅酸盐水泥的基本组成材料包括 ABC 等。 A、水泥熟料 B、石膏 C、混合材料 D、石英砂
37、下列关于水泥胶砂试件养护池，正确的说法是 ABD 。 A、每个养护池只养护同类型的水泥试件
B、不允许在养护期间全部换水，只是补充水至恒定水位
C、养护期间，试体之间的间隙和试体上表面的水深不得小于2mm D、3d、28d强度试件应在破型前15min从水中取出
3
38、抗压强度结果的处理正确的是 ABC 。 A、以一组六个抗压强度测定值的算术平均值作为试验结果
B、若六个测定值中有一个超出六个平均值的±10%时，应剔除这个结果，以剩下五个的平均数为结果
C、若五个测定值中再有超过它们平均数±10%的，则此组结果作废 D、不存在B、C的处理方法。
39、对水泥抗压强度试验机的要求，下列说法正确的有 ABD 。
A、抗压荷载应有±1%的精度 B、加荷速率2400N/S±200 N/S C、指示器能在卸荷后显示破坏荷载 D、不能人工操作加荷速度 40、水泥出厂前取样时，正确的取样规定是 ABC 。 A、按同品种、同强度等级取样 B、袋装和散装水泥分别取样 C、每一编号为一个取样单位
D、同一生产线且不超过规定批量的水泥为一个取样单位。
四、简答题
1、什么是通用硅酸盐水泥?
答：以硅酸盐水泥熟料和适量的石膏，及规定的混合材料制成的水硬性胶凝材料。
2、简述通用硅酸盐水泥的分类
答：通用硅酸盐水泥按混合材料的品种和掺量分为硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥。
3、请写出通用硅酸盐水泥各品种的代号。 答：硅酸盐水泥：P.Ⅰ、P.Ⅱ
普通硅酸盐水泥：P.O 矿渣硅酸盐水泥：P.S.A、P.S.B 火山灰质硅酸盐水泥：P.P 粉煤灰硅酸盐水泥：P.F 复合硅酸盐水泥：P.C
4、代号为P.Ⅰ和P.Ⅱ的硅酸盐水泥在组分上有什么区别? 答：代号为P.Ⅰ的硅酸盐水泥完全由水泥熟料和石膏组成。
代号为P.Ⅱ的硅酸盐水泥由水泥熟料、石膏以及掺量小于等于5%的粒化高炉矿渣或石灰石组成。
5、代号为P.S.A和P.S.B的矿渣硅酸盐水泥在组分上有什么区别?
答：代号为P.S.A的矿渣硅酸盐水泥中粒化高炉矿渣的掺量为大于20%且小于等于50%。 代号为P.S.B的矿渣硅酸盐水泥中粒化高炉矿渣的掺量为大于50%且小于等于70%。
6、什么是硅酸盐水泥熟料?
答：由主要含CaO、Si0
2、Al2O
3、Fe2O3的原料，按适当比例磨成细粉烧至部分熔融所得以硅酸钙为主要矿物成分的水硬性胶凝物质。其中硅酸钙矿物含量(质量分数)不小于66%，氧化钙和氧化硅质量比不小于2.0。
7、硅酸盐水泥分为那几个强度等级?
答：硅酸盐水泥的强度等级分为42.5、42.5R、52.
5、52.5R、62.5、62.5R六个等级。
8、普通硅酸盐水泥分为那几个强度等级?
答：普通硅酸盐水泥的强度等级分为42.5、42.5R、52.
5、52.5R四个等级。
9、矿渣硅酸盐水泥分为那几个强度等级?
答：矿渣硅酸盐水泥的强度等级分为32.5、32.5R、42.
5、42.5R、52.5、52.5R六个等级。
10、火山灰质硅酸盐水泥分为那几个强度等级?
答：火山灰质硅酸盐水泥的强度等级分为32.5、32.5R、42.
5、42.5R、52.5、52.5R六个等级。
11、粉煤灰硅酸盐水泥分为那几个强度等级?
答：粉煤灰硅酸盐水泥的强度等级分为32.5、32.5R、42.
5、42.5R、52.5、52.5R六个等级。
12、复合硅酸盐水泥分为那几个强度等级?
答：复合硅酸盐水泥的强度等级分为32.5、32.5R、42.
5、42.5R、52.5、52.5R六个等级。
13、通用硅酸盐水泥的化学指标都包括那些指标?
答：包括：不溶物、烧失量、三氧化硫、氧化镁、氯离子?
14、GB175-2007《通用硅酸盐水泥》国家标准中对凝结时间有什么要求? 答：硅酸盐水泥初凝时间不小于45 min，终凝时间不大于390 min。
普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥初凝不小于45 min，终凝不大于600min 。
15、GB175-2007《通用硅酸盐水泥》国家标准中对细度有什么要求?
2 答：硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥的细度以比表面积表示，其比表面积不小于300m/kg;矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥的细度以筛余表示，其80μm方孔筛筛余不大于10%或45μm方孔筛筛余不大于30%。
16、什么是合格品水泥?
答：凡是化学指标、凝结时间、安定性、强度符合GB175-2007规定的为合格品水泥。
17、什么是不合格品水泥?
答：凡是检验结果不符合GB175-2007中化学指标、凝结时间、安定性、强度中任何一项技术要求的为不合格品水泥。
18、GB175-2007中对安定性的仲裁检验有何要求?
答：水泥安定性仲裁检验时，应在取样之日起10d以内完成。
19、简述水泥净浆稠度测定的原理。
答：水泥标准稠度净浆对标准试杆(或试锥)的沉人具有一定阻力。通过试验不同含水量水泥净浆的穿透性，以确定水泥标准稠度净浆中所需加人的水量。 20、简述凝结时间测定的原理。
答：凝结时间以试针沉人水泥标准稠度净浆至一定深度所需的时间表示。
21、简述雷氏法测定水泥安定性的原理。
答：雷氏法是观测由二个试针的相对位移所指示的水泥标准稠度净浆体积膨胀的程度。
22、简述试饼法测定水泥安定性的原理。
答：试饼法是观测水泥标准稠度净浆试饼的外形变化程度。
23、什么是水泥的体积安定性?引起水泥体积安定性不良的原因是什么?
答：水泥的体积安定性是指水泥浆体硬化后体积变化的均匀性。即水泥硬化浆体能保持一定的形状，具有不开裂、不变形、不溃散的性质。
引起水泥体积安定性不良的原因是：1.熟料中含有过多的游离氧化钙和游离氧化镁。2.掺入石膏过多。
24、标准稠度用水量测定前应做那些准备工作? 答：(1)维卡仪的金属棒能自由滑动; (2)调整至试杆接触玻璃板时指针对准零点; (3)搅拌机运行正常。
25、水泥胶砂制备时每锅胶砂的材料用量是多少?
答：水泥：450±2g;标准砂：1350±5g;水：225±1g。
26、水泥振实台的安装有什么要求?
3答： 振实台应安装在高度约400mm的混凝土基座上。混凝土体积约为0.25m，重约600kg。需防外部振动影响振实效果时，可在整个混凝土基座下放一层厚约5mm天然橡胶弹性衬垫。
27、水泥成型和养护的温湿度有何要求?
答：试体成型试验室的温度应保持在(20±2)℃，相对湿度应不低于50%。 试体带模养护的养护箱或雾室温度保持在(20±1)℃，相对湿度不低于90%。 试体养护池水温度应在(20±1)℃范围内。
28、什么是水泥的比表面积?它的单位如何表示?
2答： 水泥的比表面积是指单位质量的水泥粉末所具有的总表面积，它的单位以cm/g2或m/kg来表示。
29、水泥胶砂流动度测试用跳桌的安装有何要求?
答：跳桌宜通过膨胀螺栓安装在已硬化的水平混凝土基座上。基座由容重至少为2240 3kg/m的重混凝土浇筑而成，基部约为400mm×400mm见方，高约690 mm。 30、简述水泥密度测定的原理。
答：将水泥倒入装有一定量液体介质的李氏瓶内，并使液体介质充分地浸透水泥颗粒。根据阿基米德定律，水泥的体积等于它所排开的液体体积，从而算出水泥单位体积的质量即为密度，为使测定的水泥不产生水化反应，液体介质采用无水煤油。
五、论述题
1、试述硅酸盐水泥胶砂强度试件的制备方法(用振实台成型)。
答：(1)配料：胶砂的质量配合比应为一份水泥三份标准砂和半份水 (水灰比为O.5)。用精度为±1g的天平称取水泥450±2g、标准砂1350±5g、水225±1g。当用自动滴管加225mL水时，滴管精度应达到±1mL。
(2)搅拌：每锅胶砂用搅拌机进行机械搅拌。先使搅拌机处于待工作状态，然后按以下的程序进行操作: 把水加入锅里，再加入水泥，把锅放在固定架上，上升至固定位置。
然后立即开动机器，低速搅拌30S后，在第二个30S开始的同时均匀地将砂子加人。当各级砂是分装时，从最粗粒级开始，依次将所需的每级砂量加完。把机器转至高速再拌30S。
停拌90S，在第1个15S内用一胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂，刮入锅中间。在高速下继续搅拌60S。各个搅拌阶段，时间误差应在±1S以内。
(3)成型：胶砂制备后立即进行成型。将空试模和模套固定在振实台上，用一适当勺子直接从搅拌锅里将胶砂分二层装人试模，装第一层时，每个槽里约放300g胶砂，用大播料器垂直架在模套顶部沿每个模槽来回一次将料层播平，接着振实60次。再装人第二层胶砂，用小播料器播平，再振实60次。移走模套，从振实台上取下试模，用一金属直尺以近似90°的角度架在试模模顶的一端，然后沿试模长度方向以横向锯割动作慢慢向另一端移动，一次将超过试模部分的胶砂刮去，并用同一直尺以近乎水平的情况下将试体表面抹平。
在试模上作标记或加字条标明试件编号和试件相对于振实台的位置。
2、试述粉煤灰硅酸盐水泥胶砂强度试件的制备方法(用振实台成型)。
答：(1)配料：胶砂的质量配合比应为一份水泥三份标准砂和半份水 (水灰比为O.5)。用精度为±1g的天平称取水泥450±2g、标准砂1350±5g、水225±1g。当用自动滴管加225mL水时，滴管精度应达到±1mL。
(2)搅拌：每锅胶砂用搅拌机进行机械搅拌。先使搅拌机处于待工作状态，然后按以下的程序进行操作: 把水加入锅里，再加入水泥，把锅放在固定架上，上升至固定位置。
然后立即开动机器，低速搅拌30S后，在第二个30S开始的同时均匀地将砂子加人。当各级砂是分装时，从最粗粒级开始，依次将所需的每级砂量加完。把机器转至高速再拌30S。
停拌90S，在第1个15S内用一胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂，刮入锅中间。在高速下继续搅拌60S。各个搅拌阶段，时间误差应在±1S以内。
(3)胶砂搅拌完成后马上按GB/T2419-2005进行胶砂流动度试验。如果胶砂流动度不小于180mm，则可以进行成型。如果胶砂流动度小于180mm, 应以0.01的整倍数递增的方法调整水灰比，重新制备胶砂，直至胶砂流动度不小于180 mm。
(4)成型：胶砂制备后立即进行成型。将空试模和模套固定在振实台上，用一适当勺子直接从搅拌锅里将胶砂分二层装人试模，装第一层时，每个槽里约放300g胶砂，用大播料器垂直架在模套顶部沿每个模槽来回一次将料层播平，接着振实60次。再装人第二层胶砂，用小播料器播平，再振实60次。移走模套，从振实台上取下试模，用一金属直尺以近似90°的角度架在试模模顶的一端，然后沿试模长度方向以横向锯割动作慢慢向另一端移动，一次将超过试模部分的胶砂刮去，并用同一直尺以近乎水平的情况下将试体表面抹平。
在试模上作标记或加字条标明试件编号和试件相对于振实台的位置。
3、试述水泥以抽取实物试样的检验结果为验收依据时的验收过程。 答：以抽取实物试样的检验结果为验收依据时，买卖双方应在发货前或交货地共同取样和签封。取样方法按GB 12573进行，取样数量为20kg，缩分为二等份。一份由卖方保存40d，一份由买方按标准规定的项目和方法进行检验。
在40d以内，买方检验认为产品质量不符合本标准要求，而卖方又有异议时，则双方应将卖方保存的另一份试样送省级或省级以上国家认可的水泥质量监督检验机构进行仲裁检验。水泥安定性仲裁检验时，应在取样之日起10d以内完成。
4、试述水泥胶砂试件脱模前的处理及养护。 答：去掉留在模子四周的胶砂。立即将作好标记的试模放入雾室或湿箱的水平架子上养护，湿空气应能与试模各边接触。雾室或养护箱的温度应控制在(20±1)℃，相对湿度不低于90%。养护时不应将试模放在其他试模上。一直养护到规定的脱模时间时取出脱模。脱模前，用防水墨汁或颜料笔对试体进行编号和做其他标记。二个龄期以上的试体，在编号时应将同一试模中的三条试体分在二个以上龄期内。
5、试述水泥胶砂试件在水中养护的方法。
答：将做好标记的试件立即水平或竖直放在(20±1)℃水中养护，水平放置时刮平面应朝上。试件放在不易腐烂的蓖子上，并彼此间保持一定间距，以让水与试件的六个面接触。养护期间试件之间间隔或试体上表面的水深不得小于5mm。每个养护池只养护同类型的水泥试件。最初用自来水装满养护池(或容器)，随后随时加水保持适当的恒定水位，不允许在养护期间全部换水。
除24h龄期或延迟至48h脱模的试体外，任何到龄期的试体应在试验(破型)前15min从水中取出。揩去试体表面沉积物，并用湿布覆盖至试验为止。
6、试述水泥胶砂试体的抗折试验方法。
答：将试体一个侧面放在试验机支撑圆柱上，试体长轴垂直于支撑圆柱，通过加荷
圆柱以50N/s±10N/s的速率均匀的将荷载垂直的加在棱柱体相对侧面上直至折断。
7、试述负压筛析法检测水泥细度的试验方法。 答：(1)试验准备
试验前所用试验筛应保持清洁。试验时，80μm筛析试验称取试样25 g,45 μm筛析试验称取试样10g。
(2)试验过程
筛析试验前应把负压筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，检查控制系统，调节负压至4000Pa~6000Pa范围内。
称取试样精确至0.01g，置于洁净的负压筛中，放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，开动筛析仪连续筛析2min，在此期间如有试样附着在筛盖上，可轻轻地敲击筛盖使试样落下。筛毕，用天平称量全部筛余物。
(3)结果计算及处理
水泥试样筛余百分数按下式计算:
式中: F—水泥试样的筛余百分数，单位为质量百分数(%); Rt—水泥筛余物的质量，单位为克(g); W—水泥试样的质量，单位为克(g); C-试验筛修正系数。
合格评定时，每个样品应称取二个试样分别筛析，取筛余平均值为筛析结果。若两次筛余结果绝对误差大于0. 5%时应再做一次试验，取两次相近结果的算术平均值，作为最终结果。
8、试述水筛法检测水泥细度的试验方法。 答：(1)试验准备
试验前所用试验筛应保持清洁。试验时，80μm筛析试验称取试样25 g,45 μm筛析试验称取试样10g。
(2)试验过程
筛析试验前，应检查水中无泥、砂，调整好水压及水筛架的位置，使其能正常运转，并控制喷头底面和筛网之间距离为35 mm~75 mm。
称取试样精确至0.01g,置于洁净的水筛中，立即用淡水冲洗至大部分细粉通过后，放在水筛架上，用水压为0.05MPa±0.02MPa的喷头连续冲洗3 min。筛毕，用少量水把筛余物冲至蒸发皿中，等水泥颗粒全部沉淀后，小心倒出清水，烘干并用天平称量全部筛余物。
(3)结果计算及处理
水泥试样筛余百分数按下式计算:
式中: F—水泥试样的筛余百分数，单位为质量百分数(%); Rt—水泥筛余物的质量，单位为克(g); W—水泥试样的质量，单位为克(g); C-试验筛修正系数。
合格评定时，每个样品应称取二个试样分别筛析，取筛余平均值为筛析结果。若两次筛余结果绝对误差大于0. 5%时应再做一次试验，取两次相近结果的算术平均值，作为最终结果。
9、试述手工筛析法检测水泥细度的试验方法。 答：(1)试验准备
试验前所用试验筛应保持清洁。试验时，80μm筛析试验称取试样25 g,45 μm筛析试验称取试样10g。
(2)试验过程
称取水泥试样精确至0.01g，倒入手工筛内。
用一只手持筛往复摇动，另一只手轻轻拍打，往复摇动和拍打过程应保持近于水平。拍打速度每分钟约120次，每40次向同一方向转动60°，使试样均匀分布在筛网上，直至每分钟通过的试样量不超过0.03g为止。称量全部筛余物。
(3)结果计算及处理
水泥试样筛余百分数按下式计算:
式中: F—水泥试样的筛余百分数，单位为质量百分数(%); Rt—水泥筛余物的质量，单位为克(g); W—水泥试样的质量，单位为克(g); C-试验筛修正系数。
合格评定时，每个样品应称取二个试样分别筛析，取筛余平均值为筛析结果。若两次筛余结果绝对误差大于0. 5%时应再做一次试验，取两次相近结果的算术平均值，作为最终结果。
10、试述水泥标准稠度用水量(标准法)的测定步骤。
答：水泥净浆拌和结束后，于即将拌制好的水泥净浆装入已置玻璃地板上的试模中，用小刀插捣，轻轻震动数次，刮去多余的净浆;刮平后迅速将试模和底板移到维卡仪上，并将其中心定在试杆下，降低试杆直至与水泥净浆表面接触，拧紧螺丝1s-2s后，突然放松，使试杆垂直自由的沉入水泥净浆中。在试杆停止沉入或释放试杆30s时，记录试杆距底板之间的距离，升起试杆后，立即擦净;整个操作应在搅拌后1.5min内完成，以试杆沉入净浆并距底板6mm±1mm的水泥净浆为标准稠度净浆，其拌和水量为该谁你的标准稠度用水量，按水泥质量的百分比计。
11、试述水泥初凝时间的测定方法。
答：试件在湿气养护箱中养护至加水后30min时进行第一次测定。测定时，从湿气养护箱中取出试模放在试针下，降低试针与水泥净浆表面接触，拧紧螺丝1s~2s后，突然放松，试针垂直自由的沉入水泥净浆。观察试针停止下沉或释放试件30s时指针的读数。当试针沉入距底板4mm±1mm时，为水泥到达初凝状态，由水泥全部加入到水中至初凝状态的时间为水泥的初凝时间,用“min”表示。
测定时应注意，在最初测定的操作时应轻轻扶持金属柱，使其徐徐下降，以防试针撞弯，但结果以自由下落为准;在整个测试过程中试针沉人的位置至少要距试模内壁10 mm。临近初凝时，每隔5 min测定一次，到达初凝时应立即重复测一次，当两次结论相同时才能定为到达初凝状态。每次测定不能让试针落人原针孔，每次测试完毕须将试针擦净并将试模放回湿气养护箱内，整个测试过程要防止试模受振。
12、试述水泥终凝时间的测定方法。
答：为了准确观测试针沉人的状况，在终凝针上安装了一个环形附件。在完成初凝时间测定后，立即将试模连同浆体以平移的方式从玻璃板取下，翻转180°，直径大端向上，小端向下放在玻璃板上，再放人湿气养护箱中继续养护，临近终凝时间时每隔15 min测定一次，当试针沉人试体0. 5 mm时，即环形附件开始不能在试体上留下痕迹时，为水泥达到终凝状态，由水泥全部加人水中至终凝状态的时间为水泥的终凝时间，用“min”表示。
到达终凝时应立即重复测一次，当两次结论相同时才能定为到达终凝状态。每次测定不能让试针落人原针孔，每次测试完毕须将试针擦净并将试模放回湿气养护箱内，整个测试过程要防止试模受振。
13、试述安定性(标准法)的测定方法。 答：(1)测定前的准备工作
每个试样需成型两个试件，每个雷氏夹需配备质量约75g~85g的玻璃板两块，凡与水泥净浆接触的玻璃板和雷氏夹内表面都要稍稍涂上一层油。
(2) 雷氏夹试件的成型
将预先准备好的雷氏夹放在已稍擦油的玻璃板上，并立即将已制好的标准稠度净浆一次装满雷氏夹，装浆时一只手轻轻扶持雷氏夹，另一只手用宽约10 mm的小刀插捣数次，然后抹平，盖上稍涂油的玻璃板，接着立即将试件移至湿气养护箱内养护24 h±2 h。
(3)沸煮
调整好沸煮箱内的水位，使能保证在整个沸煮过程中都超过试件，不需中途添补试验用水，同时又能保证在30 min±5 min内升至沸腾。
脱去玻璃板取下试件，先测量雷氏夹指针尖端间的距离(A)，精确到0.5mm，接着将试件放人沸煮箱水中的试件架上，指针朝上，然后在30 min±5 min内加热至沸并恒沸180 min±5min。
(4)结果判别:沸煮结束后，立即放掉沸煮箱中的热水，打开箱盖，待箱体冷却至室温，取出试件进行判别。测量雷氏夹指针尖端的距离(C)，准确至0.5 mm，当两个试件煮后增加距离(C-A)的平均值不大于5. 0 mm时，即认为该水泥安定性合格，当两个试件的(C-A)值相差超过4. 0 mm时，应用同一样品立即重做一次试验。再如此，则认为该水泥为安定性不合格。
14、试述安定性(代用法)的测定方法。 答：(1)测定前的准备工作
每个样品需准备两块约100mm ×100mm的玻璃板，凡与水泥净浆接触的玻璃板都要稍稍涂上一层油。
(2)试饼的成型方法
将制好的标准稠度净浆取出一部分分成两等份，使之成球形，放在预先准备好的玻璃板上，轻轻振动玻璃板并用湿布擦过的小刀由边缘向中央抹，做成直径70 mm~80 mm、中心厚约10 mm、边缘渐薄、表面光滑的试饼，接着将试饼放人湿气养护箱内养护24 h±2 h。
(3)沸煮
调整好沸煮箱内的水位，使能保证在整个沸煮过程中都超过试件，不需中途添补试验用水，同时又能保证在30 min±5 min内升至沸腾。
脱去玻璃板取下试饼，在试饼无缺陷的情况下将试饼放在沸煮箱水中的蓖板上，然后在30 min±5 min内加热至沸并恒沸180 min±5 min。
(4)结果判别:沸煮结束后，立即放掉沸煮箱中的热水，打开箱盖，待箱体冷却至室温，取出试件进行判别。目测试饼未发现裂缝，用钢直尺检查也没有弯曲(使钢直尺和试饼底部紧靠，以两者间不透光为不弯曲)的试饼为安定性合格，反之为不合格。当两个试饼判别结果有矛盾时，该水泥的安定性为不合格。
15、试述水泥胶砂流动度的测定方法。 答：(1)如跳桌在24 h内未被使用，先空跳一个周期25次。 (2)胶砂制备按GB/T 17671有关规定进行。在制备胶砂的同时，用潮湿棉布擦拭跳桌台面、试模内壁、捣棒以及与胶砂接触的用具，将试模放在跳桌台面中央并用潮湿棉布覆盖。 (3)将拌好的胶砂分两层迅速装人试模，第一层装至截锥圆模高度约三分之二处，用小刀在相互垂直两个方向各划5次，用捣棒由边缘至中心均匀捣压15次;随后，装第二层胶砂，装至高出截锥圆模约20 mm，用小刀在相互垂直两个方向各划5次，再用捣棒由边缘至中心均匀捣压10次。捣压后胶砂应略高于试模。捣压深度，第一层捣至胶砂高度的二分之一，第二层捣实不超过已捣实底层表面。装胶砂和捣压时，用手扶稳试模，不要使其移动。
(4)捣压完毕，取下模套，将小刀倾斜，从中间向边缘分两次以近水平的角度抹去高出截锥圆模的胶砂，并擦去落在桌面上的胶砂。将截锥圆模垂直向上轻轻提起。立刻开动跳桌，以每秒钟一次的频率，在25S±1s内完成25次跳动。
(5)流动度试验，从胶砂加水开始到测量扩散直径结束，应在6min内完成。
16、试述水泥密度的测定步骤。 答：(1)将无水煤油注入李氏瓶中至0到1 mL刻度线后(以弯月面下部为准)，盖上瓶塞放入恒温水槽内，使刻度部分浸入水中(水温应控制在李氏瓶刻度时的温度)，恒温30 min，记下初始(第一次)读数。
(2)从恒温水槽中取出李氏瓶，用滤纸将李氏瓶细长颈内没有煤油的部分仔细擦干净。 (3)水泥试样应预先通过0. 90 mm方孔筛，在110±5 ℃温度下干燥1h，并在干燥器内冷却至室温。称取水泥60g,称准至0.01g 。
(4)用小匙将水泥样品一点点的装入李氏瓶中，反复摇动(亦可用超声波震动)，至没有气泡排出，再次将李氏瓶静置于恒温水槽中，恒温30 min，记下第二次读数。
(5)第一次读数和第二次读数时，恒温水槽的温度差不大于0.2 ℃。
17、试述水泥比表面积的测定方法。 答 ：(1)测定水泥密度
按GB/T 208测定水泥密度。 (2)漏气检查
将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上。用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气。如发现漏气，可用活塞油脂加以密封。
(3)空隙率(ε)的确定
PⅠ、PⅡ型水泥的空隙率采用0. 500±0.005，其他水泥或粉料的空隙率选用0. 530±0.005。
当按上述空隙率不能将试样压至规定的位置时，则允许改变空隙率。 (4)7. 4确定试样量
试样量按下式计算:
式中: m—需要的试样量，单位为克(g); —试样密度，单位为克每立方厘米(g/cm3); v—试料层体积，单位为立方厘米(cm3 ); —试料层空隙率。 (5)试料层制备 将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用捣棒把一片滤纸放到穿孔板上，边缘放平并压紧。称取确定的试样量，精确到0.001g，倒人圆筒。轻敲圆筒的边，使水泥层表面平坦。再放人一片滤纸，用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环与圆筒顶边接触，并旋转1~2圈，慢慢取出捣器。
穿孔板上的滤纸为笋12.7 mm边缘光滑的圆形滤纸片。每次测定需用新的滤纸片。 (6) 透气试验
把装有试料层的透气圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂，然后把它插人压力计顶端锥型磨口处，旋转1~2圈。要保证紧密连接不致漏气，并不振动所制备的试料层。
打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面下降到第一条刻线时开始计时，当液体的凹月面下降到第二条刻线时停止计时，记录液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需的时间。以秒记录，并记录下试验时的温度(℃)。每次透气试验，应重新制备试料层。
18、试述水泥检测报告至少应包括那些内容：
答：答：至少应包括：报告名称、报告编号、样品编号、样品状态、委托单位、工程名称、工程部位、代表批量、生产厂家、检测日期、检测依据、产品标准、检测环境的温湿度、实验室地址、水泥品种、代号、强度等级、力学性能检测结果、结论、签发日期、主检人、校核人、批准人、检测单位等。
19、试述一下砌筑水泥保水率的测定方法。 答：(1)、将空的干燥的试模称量，精确到0.1g;将8张未使用的滤纸称量精确到0.1g。 (2)、称取450g±2g水泥，1350g±5gISO标准砂，量取225 mL±1 mL水，按GB/T17671制备砂浆，并按GB/T2419测定砂浆的流动度，调整水量以水泥胶砂流动度在180mm~190 mm范围内的用水量为准。
(3)、当砂浆的流动度在180mm~190mm范围内时，将搅拌锅中剩余的砂浆在低速下重新搅拌15s，然后用刮刀将砂浆装满试模并抹平表面。
(4)、将装满砂浆的试模称量精确到0.1g。用滤网盖住砂浆表面，并在滤网顶部放上8张已称量的滤纸，滤纸上放上刚性底板，将试模翻转180°倒放在一平面上并在倒转的试模底上放上质量为2kg的铁砣。5min±5s后拿掉铁砣，再倒放回去，去掉刚性底板、滤纸和滤网，并称量滤纸精确到0.1g 。
(5)、计算求得保水率。
20、论述一下如何才能保证水泥抗压结果检测的准确性? 答：(1)、首先是检验人员要具备熟练的检验技术、能熟练地进行水泥检测。
(2)、试验用的仪器设备应确保检定或自校合格，并满足标准的要求。这些设备包括搅拌机、振实台、试模、试验机等。
(3)、养护设施要满足标准的要求，包括成型间和标准养护室的温湿度要严格按标准要求进行控制。
(4)、成型时计量要准确。称量所用的天平要检定合格，天平的精度要满足标准的要求。 (5)、试验所用的标准砂要采用符合国家标准的标准砂。 (6)、试压时的抗压夹具、加荷方法等要满足标准的要求。
六、案例分析与计算题：
1、一组水泥试件28天抗折强度分别为7.2MPa、7.5 MPa、7.6 MPa，求该组试件的抗折强度。
答：(1)先求平均值：(7.2+7.5+7.6)/3=7.4MPa (2) 求最大值和最小值与平均值的差值是否超过±10% (7.2-7.4)/7.4×100%=-2.7% (7.5-7.4)/7.4×100%=1.4% (3)该组试件的抗折强度为7.4MPa。
2、一组水泥试件28天抗折强度分别为7.2MPa、7.5 MPa、8.9 MPa，求该组试件的抗折强度。
答：(1)先求平均值：(7.2+7.5+8.9)/3=7.9MPa (2) 求最大值和最小值与平均值的差值是否超过±10% (7.2-7.9)/7.9×100%=-8.9% (8.9-7.9)/7.9×100%=12.7% (3)剔除8.9MPa这个数值再求平均值 (7.2+7.5)/2=7.4MPa (3)该组试件的抗折强度为7.4MPa。
3、一组水泥试件的28天抗压强度分别45.6MPa、46.3 MPa、46.1 MPa、44.2 MPa、47.8 MPa、48.4 MPa，求该组试件的28天抗压强度。
答：(1)先求平均值：
(45.6+46.3+46.1+44.2+47.8+48.4)/6=46.4MPa (2)求最大值和最小值与平均值的差值是否超过±10% (44.2-46.4)/46.4×100%=-4.7% (48.4-46.4)/46.4×100%=4.3% (3)该组试件的28天抗压强度为46.4MPa。
4、一组水泥试件的28天抗压强度分别40.1MPa、46.3 MPa、46.1 MPa、44.2 MPa、47.8 MPa、48.4 MPa，求该组试件的28天抗压强度。
答：(1)先求平均值：
(40.1+46.3+46.1+44.2+47.8+48.4)/6=45.5MPa (2)求最大值和最小值与平均值的差值是否超过±10% (40.1-45.5)/45.5×100%=-11.9% (48.4-45.5)/45.5×100%=6.4% (3)将最小值剔除掉再求平均值
(46.3+46.1+44.2+47.8+48.4)/5=46.6MPa (4)再求剩下的5个数值中最大值和最小值与平均值的差值是否超过±10% (44.2-46.6)/46.6×100%=-5.2% (48.4-46.6)/46.6×100%=3.9% (5)该组试件的28天抗压强度为46.6MPa。
5、一组水泥试件的28天抗压强度分别40.1MPa、46.8 MPa、46.1 MPa、41.2 MPa、47.8 MPa、48.4 MPa，求该组试件的28天抗压强度。
答：(1)先求平均值：
(40.1+46.8+46.1+41.2+47.8+48.4)/6=45.1MPa (2)求最大值和最小值与平均值的差值是否超过±10% (40.1-45.1)/45.1×100%=-11.1% (48.4-45.1)/45.1×100%=7.3% (3)将最小值剔除掉再求平均值
(46.8+46.1+41.2+47.8+48.4)/5=46.1MPa (4)再求剩下的5个数值中最大值和最小值与平均值的差值是否超过±10% (41.2-46.1)/46.1×100%=-10.6% (48.4-46.1)/46.1×100%=5.0% (5)该组试件的28天抗压强度结果作废。
6、在一次水泥密度的测试过程中，共进行两次试验，一次试样量为60.02g, 水泥排开无水煤油的体积为18.9mL，每二次称取的试样量为60.18g,水泥排开的无水煤油的体积为19.0mL。求该水泥试样的密度。
3答：第一次测得的水泥密度为：60.02/18.9=3.18g/cm
3 第二次测得的水泥密度为：60.18/19.0=3.17g/cm
3 由于两次测量结果之差不超过0.02 g/cm，所以取两次测量结果的平均值为该水泥样品的密度值：
3 (3.18+3.17)/2=3.18 g/cm。
7、在一次水泥密度的测试过程中，共进行两次试验，一次试样量为60.02g, 水泥排开无水煤油的体积为18.9mL，每二次称取的试样量为59.98g,水泥排开的无水煤油的体积为19.1mL。求该水泥试样的密度。
3答：第一次测得的水泥密度为：60.02/18.9=3.18g/cm
3 第二次测得的水泥密度为：59.98/19.1=3.14g/cm
3 由于两次测量结果之差不超过0.02 g/cm，所以该试验应增加测试次数或重做。
8、在一次水泥细度的测试过程中，共进行两次试验。一次试验的试样量为25.12g,筛余量为1.02g;第二次的试样量为25.34g,筛余量为1.06g。筛子的修正系数为1.12,求该水泥样品的细度。
答：第一次测得的水泥细度为：1.02/25.12×100%=4.1%
4.1%×1.12=4.6% 第二次测得的水泥细度为：1.06/25.34×100%=4.2%
4.2%×1.12=4.7% 由于两次筛余结果绝对误差小于0.5%，所以取两次结果的平均值作为筛析结果。 (4.6%+4.7%)/2=4.6%。
9、在一次水泥细度的测试过程中，共进行两次试验。一次试验的试样量为25.86g,筛余量为1.02g;第二次的试样量为25.04g,筛余量为1.1 8g。筛子的修正系数为1.12,求该水泥样品的细度。
答：第一次测得的水泥细度为：1.02/25.86×100%=3.9%
3.9%×1.12=4.4% 第二次测得的水泥细度为：1.18/25.04×100%=4.7%
4.7%×1.12=5.3% 由于两次筛余结果绝对误差大于0.5%，应再做一次试验，取两次相近结果的算术平均值，作为最终结果。
10、当被测试样的密度、试料层中空隙率与标准样品相同，试验时的温度与校准温度之差为2℃时。标准试样的比表面积为348cm2/g，密度为3.18g/cm3，在试验时压力计中液面降落时间为75s.被测物料的密度为3.16g/cm3, 在试验时压力计中液面降落时间为102s. 计算被测试样的比表面积。
答：
11、某一试验室接收了一份水泥委托检验任务，试验人员在接收委托后直接将试验样品拿到水泥检测室进行检验。在进行检测时，试验人员发现检测室温度为16度，于是该试验人员将检测室的空调打开，一边进行温度控制一边继续进行试验，并用精度为±2g的天平称取所取的材料进行成型操作。请问：该试验人员的检测过程符合标准的要求吗?如果不符合，请指出。
答：该试验人员的检测过程不符合标准的要求。
(1)标准要求试验室温度为20℃±2℃，相对饭度应不低于50%，水泥试样、拌和水、仪器和用具的温度应与试验室一致。因此，该试验人员应先对试验室的温湿度进行检查，当发现环境条件不满足要求时应先进行温湿度进行调整，调整到标准要求的温湿度，并将水泥样品在标准条件下存放一段时间，使之和与试验室温度一致后方可进行试验。
(2)称量所用的天平不满足要求，标准要求精度为±1g。
12、某试验室用试饼汉测定水泥的安定性。试饼成型完毕后将试饼放在成型室内养护24 h±2 h。然后脱脱去玻璃板取下试饼，在试饼无缺陷的情况下将试饼放在沸煮箱水中的蓖板上，接通电源进行加热，沸煮箱在45min后沸腾并恒沸3小时。沸煮结束后，立即放掉沸煮箱中的热水，打开箱盖，待箱体冷却至室温，取出试件进行判别。目测试饼未发现裂缝。因此判水泥的安定性合格。请问：该试验室的安定性检测有何不当之处?
答：(1)试饼成型后应当在养护箱中养护，而不应该在成型室内养护。 (2)沸煮时应当在在30 min±5 min内升至沸腾。
(3)结果判定时，除了目测试饼有无裂缝外，还应用钢直尺检查也没有弯曲。
13、某一试验室将同一天成型的普通硅酸盐水泥和矿渣硅酸盐水泥放入一个养护槽中进行养护。由于养护槽比较小，所以试验人员就将试件刮平面向下叠放在一起。养护到第20天时，试验人员发现试体上表面的水深只有2mm，于是，从自来水管中接水加到养护槽中以保持试体上表面的水深超过5mm。请问：该试验室对水泥试件的养护有何不当之处?
答：(1)不应将不同品种的水泥放在一个养护槽中养护。
(2)试件不应当叠放，试件彼此间应保持一定间距，以让水与试件的六个面接触。
(3)水平放置时刮平面应朝上。
(4)应每天检测养护槽的水深，并保持试体上表面的水深不得小于5mm。
(5)不应从自来水管中接水直接加到养护槽中，而应该加入事先放在养护室中和养护室同的水。
14、某试验室进行水泥密度的检测，李氏瓶刻度时的温度为20 ℃。试验人员将无水煤油注入李氏瓶中至0到1 mL刻度线后，盖上瓶塞放入恒温水槽内，使刻度部分浸入水中，恒温30 min，并记下初始(第一次)读数，此时恒温水槽的温度为20.5℃。试验人员从恒温水槽中取出李氏瓶，用滤纸将李氏瓶细长颈内没有煤油的部分仔细擦干净。然后试验人员从水泥样中用精度为±1g的天平称取60g水泥样品并将其一点点的装入李氏瓶中，并反复摇动，至没有气泡排出，再次将李氏瓶静置于恒温水槽中，恒温30 min，记下第二次读数，此时恒温水槽的温度为20.0℃。问：该密度检测过程有何不当之处?
答：(1)水泥试样应预先通过0. 90 mm方孔筛，在110±5 ℃温度下干燥1h，并在干燥器内冷却至室温。而在该操作过程中没有进行这些预备工作。
(2)称量水泥用的天平的精度不够，应用精度为±0.01g的天平。
(3)第一次读数和第二次读数时，恒温水槽的温度差0.5℃，超过了0.2 ℃的标准要求。
15、某工地从水泥厂新购一批袋装水泥，双方商定以抽取实物试样的检验结果为验收依据。水泥到场后，双方人员从10袋水泥中取样20kg，缩分为二等份。一份由水泥厂保存，另一份则送到某市级工程质量检测站进行检验。等到第30天，工地人员取报告时发现水泥安定性和28天强度不合格。于是工地一方将检测结果通知水泥厂，并要求水泥厂进行赔偿。水泥厂不服，双方经协商后同意进行仲裁检验。于是双方将水泥厂保存的另一份样品送到同一检测站重新对不合格项进行检测。问：在这批水泥的验收过程中，那些过程是错误的?
答：(1)取样方法不正确。应至少从20袋水泥中取样混合组成混合样。 (2)仲裁检验时不应再送到市级工程质量检测站进行检验。而应送省级或省级以上国家认可的水泥质量监督检验机构进行仲裁检验。
(3)安定性的送仲裁检验已超过有效期。水泥安定性仲裁检验时，应在取样之日起10d以内完成。
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