随着中国经济的迅速发展, 全社会对能源的需求急剧膨胀, 人们对石油工业的相关技术的要求也越来越高。近些年来, 石油工业技术取得了显著的发展。在勘探方法和勘探技术方面, 从简单的传统钻井工艺逐步发展到喷射钻井、大位移井、欠平衡钻井和多分支水平井。地层勘探技术更是从无到有, 从模拟记录阶段迅速发展为数字地层、三维地层、四维地层。测井技术从模拟记录测井发展至数字测井、成像测井和核磁测井。所勘探的目标亦从背斜圈闭、构造圈闭, 发展到复杂隐蔽的地层圈闭、岩性圈闭、深部潜山、礁体以及盐下圈闭等等。所勘探的地区从单一的陆上浅层, 发展到沙漠、极地等边缘地区以及深层、滩海和广阔的大陆架海域。
目前油田开采向着深海、大深度方向发展, 油井随着深度的加深, 环境会变得更加恶劣, 井下温度逐步升高, 压力增大, 因此对井下参数的测量难度会加大, 传统技术将可能无法有效测量。然而, 油井井下温度、压力、振动等参数又是生产测井中必不可少的测量参数。精确的参数测量对于地质资料解释和油井监测等均具有重要意义, 尤其在稠油热采工艺中。
谐振型传感器一般用于精确测量, 因其具有高灵敏度和频率输出值可被精确测量。硅梳驱动双端音叉 (comb-dr iven double-ended tuning fork, CDDETF) 已经被用于加速度计、陀螺仪和应变传感器应用。由于其高精度, 应变传感器可用于机器人手柄的力反馈和建筑监控。但硅器件并不适合恶劣环境的应用, 这是由于硅材料特性会在500℃变质, 硅电路无法在150℃工作, 就不适合油井井下数据采集。
碳化硅 (Silicon carbide, SiC) 能替代硅用于应用于恶劣环境。SiC比硅具有更大的刚度和断裂强度, 也更耐腐蚀、氧化和腐蚀。多晶的3C-SiC (poly-SiC) 能用化学气相沉积工艺直接制备在绝缘材料 (例如SiO2、Si3N4) 上, 可以在SiC MEMS结构中用于单层或者多层结构。单晶的6H-SiC具有大禁带宽度, 低扩散性, 可代替Si用于强辐射, 高温和强腐蚀环境。因此, SiC可以将MEMS谐振应变传感器应用于恶劣环境。
本文报道了表面微加工技术制备的基于多晶SiC质量平衡双端音叉 (balanced mass double-ended tuning fork, BDETF) 的应变传感器。该传感器可用于油井井下环境的应变检测, 并取得与目前硅谐振应变传感器相当的灵敏度, 并能在空气中300℃以上的高温下工作。该器件可承受10000g的冲击而无损坏和谐振频率漂移。传感器的设计、制作和测试如下所示。
MEMS传感器应用得最多的是CDDETF谐振器 (如图1a所示) , 使用静电梳阵列来驱动和检测齿反射。虽然MEMS由于其自身惯性小, 可以承受一般的机械冲击, 但我们想提高传感器的抗震能力以满足井下检测的需求。影响CDDETF抗冲击能力的主要是其连接左右齿的那根水平梁过长, 导致其受到大的冲击 (尤其在垂直于器件表面) 时造成损坏。为此我们将其缩短了, 得到了BDETF (如图1b所示) 。
SiC应变传感器的制作工艺流程和硅传感器非常类似, 除了最后将硅层换成poly-SiC层而已。在一块四英寸的n型 (100) 硅片上制备一层SiO2和低应力的氮化硅并制备出与基板进行电气连接点。接下来使用CVD再沉积一层多晶硅, 并用湿法工艺制备出相应的图案 (126HNO3∶66H2O∶5NH4F) 以获得电气引线。在这个基础上, 一个额外的氧化层使用CVD沉积在多晶硅层上并950℃褪火1h, 该层将被用作牺牲层。在牺牲层上制作出用于电气连接的位置后, 制备最后的poly-SiC层。
具有低应力、低电阻的氮掺杂poly-SiC层由CVD工艺沉积而得。薄膜是在900℃沉积, 使用SiH2Cl2 (100%) 和C2H2 (5%在H2中) 作为Si和C前体, NH3 (5%在H2中) 作为掺杂源气体, 三者流量分别为35, 180, 64sccm。根据所要的厚度来调节沉积时间。
对poly-SiC层使用干法刻蚀。以往的反应气体的选择性不好[1], 不得不使用金属掩膜, 但是金属掩膜的刻蚀效果不好, 还会造成污染。因此在这里改变了工艺, 使用的反应气体为HBr (125sccm) 和Cl2 (75sccm) , SiO2和氮化硅作为掩膜[2], 气压为9.3Pa时刻蚀速率为250nm/min, 选择比为5∶1。
最后刻蚀掩膜和牺牲层使用5∶1的BHF去除。
驱动传感器的方波振荡器由分离式元件和PCB电路板组成。该振荡器锁定在传感器的谐振频率上, 即使有很大的引线电容。
为检测传感器对温度的响应, 传感器和PCB板置于一块铝板上, 铝板上打了一个孔, 传感器刚好用PCB板架在孔的上部, 下方有一个红外灯通过孔对传感器进行加热, PCB板由于没有被直接加热, 温度略低。该灯可以调整功率和加热时间来调节温度, 传感器可被加热到320℃以上。通过安放在传感器和PCB板上的K型热电偶对温度进行测量。温度的精度不超过±5℃。传感器的输出频率由ss7200频率计数器 (石家庄无线电四厂) 测量并记录到计算机中。
机械冲击实验在一个加速冲击台上完成。冲击台上有一个铁块, 传感器用环氧树脂胶固定在铁块上一个事先准备好的凹坑里。一个小配重台上可安装若干铝锭, 用于直接撞击铁块。
SiC应变传感器的频率对应变响应如图2所示。从图中可看出, 传感器的频率响应对应变具有较好的线性度, R2=0.9997, 灵敏度达到66Hz/με。
SiC传感器对温度的响应如图4所示。实验发现, 该器件可在空气中300℃以上工作, 经反复升降温实验发现, 器件无明显的滞后现象, 除第一次升温以外。第一次升温后回到室温, 出现了较小的频率抵消。这是由于沉积薄膜的应力弛豫。这个可以通过产品出厂前进行加热循环来解决。当温度高于100℃时, 频率漂移主要是由于polySiC与硅基板之间的热膨胀系数不匹配, 其变化率为-20Hz/℃。然而, 低于100℃是频率几乎无变化, 看来两者的热膨胀系数差是随着温度变化而变化的。
机械冲击实验中的加速周期大约为100μs, 对10000g的冲击器件无明显的损坏, 并且经历冲击后仍可以正常工作, 频率没有明显的漂移。由于冲击实验台最大只能提供10000g, 所以传感器的抗冲击能力肯定更高, 但目前无法获知。
本文对一种SiC BDETF应变传感器进行研究。为提高器件抗机械冲击和耐高温能力, 采用了poly-SiC材料和BDETF结构。BDETF缩短了连接齿的水平梁, 使得能承受10000g的冲击, 受冲击前后传感器均能正常工作, 并且频率无明显变化。SiC耐高温能力明显优于常用的硅, 可工作在300℃的高温下, 另外其还具有较好的耐腐蚀性。该传感器使用方波振荡器驱动, 对应力的灵敏度为66Hz/με, 这与目前的硅CDDETF应变传感器相当。
摘要：本文给出来一种应用于油井井下恶劣环境下的SiC MEMS谐振应变传感器。该传感器是一个质量平衡双端音叉 (BDETF) , 由沉积在硅基板的3C-SiC薄膜制备而得。该器件在大气环境下, 从室温到300℃以上均可振荡。对该器件施加10000g的冲击 (垂直于器件表面) 而无损失和谐振频率漂移。该传感器具有66Hz/με, 这与目前的硅传感器相当。
关键词：碳化硅,应变传感器,微机电系统
[1] Fleischman A.J., Zorman C.A., andMehregany M., 1998, Etching of3C-SiC using CHF3/O2 and CHF3/O2/He plasmas at 1.75 torr, J.VacuumSci.Technol.2, 536～539.
[2] Gao D., Wijesundara M.B.J., CarraroC., et al, 2004, Percent progress to-ward a manufacturable polycrys-tallineSiC surface micromachining technology, IEEE Sensors J., 4 (4) :441～448.
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