硫酸与草酸含量的测量

第1篇：硫酸与草酸含量的测量

实验13 设计实验-硫酸和草酸混合液的测定(讲稿)

化 学 化 工 与 环 境 工 程 学 院 讲 稿 专 用 纸 实验十三

设计实验—硫酸和草酸混合液的测定

(各含约0.25 moL·L-1)

一. 实验目的

1. 选择合理的方法测定混合液中硫酸和草酸的浓度。 2. 准确标定KMnO4标准溶液的浓度。

3. 准确测定混合液中硫酸和草酸的浓度(moL·L-1)(Et≤±0.2%)。

二. 本次方案设计的具体要求

1. 题目：硫酸和草酸混合液的测定 (各含约0.25 moL·L-1)

2. 实验原理：包括采用何种方法，采用何种滴定方式，滴定剂的选择，指示剂的选择，滴定和标定反应方程式; 3. 主要试剂和仪器：试剂应写明浓度;

4. 实验步骤：详细且明确，应包括试剂的配制、标准溶液的标定、试样的处理、试样的测定，每一步都必须写明所用仪器和称样量的计算;

5. 结果计算：写出标定和测定结果的计算公式，必须注明公式中各项的单位及意义，样品测定结果以H2SO4和H2C2O4的物质的量浓度表示(单位：mol·L-1);

6. 用实验报告纸，时间3小时，可参考教材和其他参考资料，但要求独立完成。

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方案示例

一. 实验原理

H2SO4的Ka2为1.0×10-2，H2C2O4的Ka1为5.9×10-2，Ka2为6.4×10-5，Ka2 (H2SO4) / Ka1 (H2C2O4) <105，Ka1 (H2C2O4) / Ka2 (H2C2O4) <105，因此不能分别准确滴定H+的浓度，只能用NaOH标准溶液直接准确滴定试液中H+的总浓度，滴定反应为：

H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O 化学计量点的产物为Na2SO4和Na2C2O4，溶液呈弱碱性，可选用酚酞为指示剂。

试液中H2C2O4的浓度可用KMnO4标准溶液直接准确滴定，滴定在H2SO4溶液介质中，利用MnO4-自身的颜色变化指示终点，滴定反应为：

2MnO4- + 5C2O42-+16H+=Mn2++10CO2↑+8H2O 反应的温度条件为75~85℃，用MnSO4作催化剂。

NaOH标准溶液易吸收空气中的水分和二氧化碳，只能用间接法配制近似浓度的溶液，然后通过基准物质进行标定。

标定NaOH标准溶液常用的基准物质有H2C2O4 ·2H2O和邻苯二甲酸氢钾，为使测定条件和标定条件尽可能一致，本方案中采用H2C2O4 ·2H2O作为标定NaOH标准溶液的基准物质。标定反应为：

H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O 化学计量点的产物为Na2C2O4，溶液呈弱碱性，可选用酚酞为

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指示剂。

KMnO4固体试剂中常含有少量MnO2和其他杂质，蒸馏水中常含有微量的还原性物质，因此KMnO4标准溶液必须用间接法配制。

标定KMnO4标准溶液的基准物质有Na2C2O4 ，H2C2O4 ·2H2O， As2O3，铁丝等，其中以Na2C2O4最为常用。

在0.5～1 moL·L-1的H2SO4介质中，用Na2C2O4标定KMnO4反应为：2MnO4- + 5C2O42- +16H+=Mn2++10CO2↑+8H2O 反应的温度条件为75~85℃，用MnSO4作催化剂，利用MnO4-自身的颜色变化指示终点。

二. 仪器与试剂

1. 常用滴定分析仪器，电子天平 2. 0.2%酚酞乙醇溶液 3. 基准物质H2C2O4 ·2H2O(S) 4. 基准物质Na2C2O4 (S) 5. NaOH(S)

6. 0.5 moL·L-1 MnSO4溶液

7. 0.01 moL·L-1KMnO4标准溶液(约)

8. 待测试液(约含0.025 moL·L-1 H2C2O

4、0.025 moL·L-1 H2SO4)

三. 实验步骤

1. 0.10mol·L-1NaOH标准溶液的配制

用台秤称取NaOH固体1.0g于250mL烧杯中，用量筒加入

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250mL刚煮沸并冷却的蒸馏水溶解，混匀。(0.10 × 250/1000 × 40=1.0g)

2. 0.10mol·L-1NaOH标准溶液的标定 第一种方案：

准确称取1.3~1.6g基准H2C2O4·2H2O于烧杯中，加水溶解后，定容于250mL容量瓶中。

准确移取25.00mLH2C2O4·2H2O溶液于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟不褪即为终点，消耗NaOH的体积为VmL，平行滴定三份，计算NaOH溶液的浓度。(1/2 × 0.1 × 20/1000 × 126=0.13g，1/2 × 0.1 × 25/1000 × 126=0.16 g) 第二种方案：

分别称取0.41～0.51g KHP三份于锥形瓶中，加25mL水溶解，加入2滴酚酞指示剂，用待测NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，并保持半分钟不褪即为终点，消耗NaOH的体积为VmL，平行滴定三份，计算NaOH溶液的浓度。

(0.1 × 20/1000 × 204=0.41 g，0.1 × 25/1000 ×204=0.51 g) 3. 0.01 moL·L-1 KMnO4标准溶液的配制

称取0.4 g KMnO4臵于400 mL烧杯中，加入250 mL水溶解后，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1小时，冷却后于室温下放臵2～3天后，用微孔玻璃漏斗或玻璃棉过滤，滤液储于清洁带塞的棕色瓶中。(0.01 × 250/1000 × 158=0.40 g)

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4. 0.01 moL·L-1KMnO4标准溶液的标定

准确称取0.67~0.84 g Na2C2O4臵于250 mL烧杯中，加约100 mL水微热溶解后，定容于250 mL容量瓶中，摇匀。(5/2 × 0.01 × 20/1000 × 134=0.067，5/2 × 0.01 × 25/1000 × 134=0.084，称大样，扩大10倍)

用25 mL移液管移取25.00 mL Na2C2O4溶液臵于250 mL锥形瓶中，加入3 moL·L-1 H2SO4 10 mL，加热至70~85℃ (即开始冒蒸汽的温度)，趁热用KMnO4标准溶液进行滴定(滴定速度不能过快，开始滴定时反应速度应慢些，可加入2滴MnSO4溶液，随着滴定的进行，Mn2+增多，滴定速度可适当加快)，直至溶液呈微红色30秒不褪色即为终点(温度应保持在60℃以上)，记录体积V1，单位(mL)，平行标定三份。 5. 试样溶液的稀释

原始试样为0.25 mol·L-1H2SO4和0.25mol·L-1H2C2O4，浓度太大，需稀释10倍。用移液管移取25.00mL待测原始试样于250mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀。 6. H2C2O4浓度的测定

用25 mL移液管移取25.00 mL试液臵于250 mL锥形瓶中，加入3 moL·L-1 H2SO4 10 mL，加热至75~85℃(加入2～3滴MnSO4溶液)，趁热用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈微红色，30秒不褪色即为终点(温度保持在60℃以上)，记录体积V2，单位(mL)，平行三份。

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7. H2SO4浓度的测定

用25 mL移液管移取25.00 mL试液臵于250 mL锥形瓶中，加入2~3滴酚酞指示剂，用0.1 moL·L-1 NaOH标准溶液滴定至溶液呈浅微红色，30秒不褪色即为终点，记录体积V3，单位(mL)，平行测定三份。

四、结果计算

1. KMnO4标准溶液的标定

cKMnO225.00mNa2C2O4250.01005(mol0L1) MNa2C2O4V142. H2C2O4浓度的测定

cH2C2O45cKMnO4V2250.0(molL1) 225.0025.003. NaOH标准溶液的标定

2mH2C2O42H2OMH2C2O42H2O25.00250.0用H2C2O4·2H2O标定：

cNaOHmKHPMKHP VNaOH103VNaOH103

用KHP标定：

cNaOH4. H2SO4浓度的测定

cH2SO41cNaOHV3cHCO25.00250.02242(molL1)

25.0025.00或 cH2SO41cV35cKMnO4V2250.0NaOH22(molL1)25.0025.00

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设计方案评分标准

1. 实验原理：30分

其中标定、滴定反应方程式共四个各3分，共12分;标定NaOH溶液浓度、滴定H2SO4化学计量点pH的计算或说明及指示剂的选择各4分，共8分;KMnO4的标定和H2C2O4浓度的测定说明各5分，共10分。

2. NaOH标准溶液的配制：8分

浓度不对、量不合适、无计算各扣2分。 3. NaOH标准溶液的标定：8分

基准物质的用量无计算、指示剂不对各扣2分 4. KMnO4标准溶液的配制：8分

浓度不对、量不合适、无计算各扣2分。 5. KMnO4标准溶液的标定：8分

基准物质的用量无计算、酸度控制不准确、温度不对各扣2分。 6. 原始试样的稀释：8分

用量筒扣2分，无仪器说明扣2分。 7. H2SO4浓度的测定：5分 8. H2C2O4浓度的测定：5分 9. 结果计算：20分

NaOH、KMnO4标定计算公式，H2SO4和H2C2O4浓度计算公式各5分。

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学生方案设计中存在的问题

一. 原理部分

1. 采用的方法基本正确;

2. 部分学生没有化学计量点pH值的计算或说明; 3. 部分学生没写标定、滴定反应方程式。

二. 试剂部分

基本正确。

三. 实验步骤部分

1. 0.10mol·L-1NaOH标准溶液的配制

浓度不合适、不配制、不计算所需NaOH的质量;配制NaOH所用的蒸馏水没有除去CO2 。 2. 0.10mol·L-1NaOH标准溶液的标定

H2C2O4·2H2O的称量范围不计算。 3. 0.01 moL·L-1 KMnO4标准溶液的配制

浓度不合适、不配制、不计算所需NaOH的质量;配制方法不说明。

4. 0.01moL·L-1 KMnO4标准溶液的标定

Na2C2O4的称量范围不计算。 5. 试样溶液的稀释

有的学生没有任何所用仪器说明，只提到稀释10倍。有的不进行稀释，直接进行测定。 6. H2C2O4浓度的测定

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所用KMnO4的体积表述不清楚，单位不明确; 7. H2SO4浓度的测定

所用NaOH的体积表述不清楚，单位不明确。

四. 结果计算公式

1. NaOH标准溶液浓度的计算

滴定体积不写单位，在公式中造成混乱。 2. KMnO4标准溶液浓度的计算

滴定体积不写单位，在公式中造成混乱;个别学生计算公式的系数错误。

3. H2C2O4浓度的计算

没考虑稀释倍数，求出的是稀释后的浓度，而不是原始试样的浓度。部分学生计算公式的系数错误。 4. H2SO4浓度的计算

没考虑稀释倍数，求出的是稀释后的浓度，而不是原始试样的浓度。部分学生公式错误，说明对计算的把握还不够。

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