卷烟企业VOC检测过程中注意事项探讨

卷烟包装材料中挥发性有机化合物 (VOC) 主要来源于印刷采用的溶剂型油墨。该类油墨含有大量的有机溶剂, 如苯、甲苯、二甲苯、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸正丁酯等[1], 在印刷完成后至上机包装前, 包装纸中的VOC尚未完全挥发, 残留的VOC不仅影响卷烟产品的安全性, 同时也可能改变卷烟产品特有的香味[2]。近年来烟草行业在这方面也投入了很多的研究力量, 颁布了烟用商标纸的VOC检测标准[3]和VOC限量标准[4]。严格控制烟用商标纸中VOC的残留量, 对提高卷烟吸食安全性和卷烟产品质量具有重要的意义。

烟草行业在VOC检测方面发表了很多的论文, 对检测过程影响情况也有论文发表[5], 但是系统探讨检测影响过程的文献却未见报道, 本文旨在通过系统地探讨VOC检测过程中注意事项, 为各检测单位检验人员提高检测结果的准确性和对比实验结果的一致性提供一些参考手段。

1 严格样品制备工作

样品的抽取应做到立即密封, 并且最好使用无异味、无干扰的密封袋密封, 如果异地取样, 建议在外面使用热封再密封一次。每次密封前排净袋内的气体, 尽量减少外界对样品的稀释与干扰。

样品的制备应在常温、常压下开展, 制备过程应迅速准确, 实验室内不应有与VOC相关的溶剂和物品;样品裁切应覆盖色彩丰富或印刷图案较多的区域并保证样品的面积不变。试样不要卷的太紧, 放入顶空瓶中间位置应空出, 便于取样针的插入。基质较正剂加入时应均匀地淋洗在印刷面上。

2 做好仪器参数调整工作

当前开展VOC使用的方法是顶空气相色谱法, 也有一些单位使用顶空气质法, 行业常用的设备是安捷伦顶空气相色谱仪 (顶空气质联用仪) 和PE顶空气相色谱仪 (顶空气质联用仪) , 这两种设备由于顶空原理不同, 所以设备参数的设置不同。烟用商标纸的VOC检测标准上介绍的参数是安捷伦设备的设置条件, 对于PE设备需要用户自行根据检测原理进行实验, 参考标准, 摸索条件。做好重复性和回收率实验, 寻找出较佳的工作条件。

3 降低空白, 减少干扰, 做好校准曲线制定工作

标准曲线法也称外标法或直接比较法, 是一种简便、快速的定量方法。具体方法是:用标准样品配制成不同浓度的标准系列, 在与待测组分相同的色谱条件下, 等体积准确进样, 测量各峰的峰面积或峰高, 用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准曲线。在测定样品中的组分含量时, 要用与绘制标准曲线完全相同的色谱条件作出色谱图, 测量色谱峰面积或峰高, 然后根据峰面积和峰高在标准曲线上直接查出注入色谱柱中样品组分的浓度。在VOC标准曲线的制作过程中, 建议使用与印刷品相同的原纸作空白, 处理过程与样品的处理过程完全一样, 加入标液的过程要迅速准确。标准溶液的配制称量过程应按先挥性弱、后挥发性强, 先毒性小、后毒性大的原则进行。配制环境通风不能太强, 以减少各种成分的挥发速度。校准曲线每过一段时间应重新制作。

4 几种减少比对实验结果偏差的因素

不同实验室开展VOC对比实验时, 为了减少检测结果的差异, 建议在正常分发样品的同时带上由同一实验室制备好的样品和配制好的标准溶液, 并同时分发印刷原纸;在对比实验时还应增加一个或多个已知浓度的加标样品, 以更为方便结果分析, 查找出更多地影响因素。实验样品应进行平行检测, 取平均值, 避免异常测定结果造成的误判。由于长时间的测定, 可能会出现三醋酸甘油酯对色谱柱的堵塞情况, 为了保证实验的准确性, 最好每测定一定数量的样品 (10～20个) 后插入一个清洗剂 (通常采用乙醇) 对色谱柱进行清洗, 如果发现重复性或再现性较差, 可以老化色谱柱。

上述对卷烟企业VOC检测过程中注意事项的探讨为检测工作人员提高检测结果的准确性和提高对比实验检测结果的一致性提供一些手段, 对烟草企业开展相关检测工作和严把产品质量关提供了参考。

摘要：本文通过对卷烟企业VOC检测过程中注意事项进行论述, 旨在通过这些因素的分析, 为实验检测人员准确开展检测工作和实验对比工作提供一种参考手段。

关键词：VOC检测,烟草企业

参考文献

[1] 谢焰, 陆怡峰, 孙文梁, 等.卷烟包装纸中挥发性有机化合物 (VOC) 的顶空一气相色谱分析[J].中国烟草学报, 2007.

[2] 韩祥龙.烟包中挥发性有机化合物的检测与控制[J].印刷技术, 2009.

[3] 中华人民共和国烟草行业标准委员会.YC/T 207-2006卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定顶空一气相色谱法[S].北京:中国标准出版社, 2007.

[4] 中华人民共和国烟草行业标准委员会.YC 263-2008卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的限量[S].北京:中国标准出版社, 2008.

[5] 王军.加液方式对卷烟商标纸VOC检测的影响[J].科技创新导报, 2011.