火焰原子吸收法测定多种矿石中的砷元素含量

当前,测定矿石中的砷元素含量一直应用火焰原子吸收法,容量法、溶剂萃取法与树脂分离交换法是传统的分析测定方法,往往存在较大的误差。岩石矿物中有效较低的砷含量,检测的难度较高。浓氨水条件下,先进行氢氧化铁絮凝法富集铜精矿中的铜元素,再通过硝酸溶解将砷元素提取出来,最后用原子吸收测定。当前,火焰原子吸收法应用较广,且有着较高的检测精度,下面具体介绍这一检测方法测定矿石中砷含量的具体步骤与方法。

1 实验与方法

1.1 仪器与试剂

应用到的仪器有:原子吸收分光光度仪(Z-2010型号)、超声震荡仪、分析天平与三角烧瓶。试剂有:硝酸溶液、次氯酸钠、氢氧化钠、硫酸、去离子水。王水(1+1):取20m LHCI、15m L的HNO3、50m L的H2O,将这些试剂添加至100m L的烧杯内,然后充分进行搅拌,达到均匀状态,后静置冷却20min。

1000ug/m L的砷标准溶液制备方法:先称取0.1250g样品,在高温下烘烤2h,得到高纯度三氧化砷,然后放置到100m L的大烧杯内,添加7m L的氢氧化钠溶液,充分搅拌溶解,加入15m L的盐酸充分稀释并摇晃均匀[1]。

仪器的工作条件为:原子吸收分光光度仪波长为185.7nm,灯电流为15m A,光谱通带宽为1.5nm,燃烧器高度为8.5mm,载气量0.3L/min,自动进样体积为25u L。

1.2 实验方法

取10g铜矿石作为提取砷元素的实验样品,研磨放置于700℃温度下灼烧,后冷却静置,将样品放置到三角烧瓶内,加入50m L王水,加热,让样品充分反应。后将去离子水120m L加入到烧瓶内,添入适量的次氯酸钠,将三角烧瓶放置到超声振荡仪内充分反应,反应时间为40min,可以观察到砷充分析出,在停止析出后停止振荡。随后,将烧瓶内溶液添加至250m L的大烧杯内,加入盐酸5m L,放置到恒温锅内充分反应20min,过滤,放置待观察[2]。

将获取到的砷元素标准溶液放置到250m L的瓶内,含量分别为0.00m L、0.11m L、0.52m L、1.02m L、2.55m L、5.05m L,加入10m L的王水充分摇晃均匀后静置,再放置到超声振荡仪中充分反应30min。得到的测试结果见下表1,依据实验结果绘制出的标准曲线见图1。

1.3 注意事项

在实验当中,为了将实验的精度提高,需要保证实验试剂的清洁,不能污染测定的样品;在试液转移过程中,不能一次性加入过多的去离子水,而是要逐次加入,这样才能保证被测的元素转移更加充分;恒温加热需要控制好加热时间,依据实际情况判定蒸干过程,以出现酸味为停止加热的判定标准,严格按照实验的相关规定操作,使实验测试的精度得到保证[3]。在实际测定过程中,通过对次氯酸钠用量的控制保证砷元素能够及时转换为可溶性的氧化物。

2 结果

依据测试结果绘制标准曲线过程中,实验值与理论值之间有着较小的绝对误差,有着较高的精度。标准无线线性拟合度大或者均对测定值高度有着显著影响。

经过最终对矿石样品的测定,结果为1.25.通过标准曲线的运算公式,可以将砷质量浓度计算出来,即0.62mg/m L,砷元素的总质量为152mg。

除了测定铜矿石中的砷元素含量以外,同时选取了其他矿石,均进行测试,结果见下表2所示。

通过以上测试值与真实值得比较显示了测试时应用次氯酸钠作为氧化剂,可以非常精准的将矿石中的砷元素含量测定出来,在酸性溶液中添加适量次氯酸钠可以高效、快速的将砷含量测定出来[4]。对于砷元素含量低的矿石,质量分数低于2.50%以下的矿石也非常适用[5]。实际的测试结果显示,依据原子吸收特有元素波长可以将实际含量测定出来,同时可以对砷元素实际含量进行准确判断,能够在多种环境下对砷元素实际含量进行准确判断,准确得出实际含量的百分比。

3 结语

本文主要对火焰原子吸收法测定多种矿石中砷元素含量的实验操作方法进行了分析,表现了应用火焰原子吸收法测定多种矿石中砷元素含量较为准确与高效,测定结果的精密度较高,可靠性好,可以广泛应用到多金属矿石测定中,包括铜精矿与铜矿石、铅精矿等。

摘要：通过实验显示,矿石中如果含有砷则经过高温灼烧处理后,加入适量比重的盐酸-硝酸混合液后会逐渐溶解,而氯酸钠作为氧化剂,浓硝酸加入后,会使砷氧化,同时转换为一种砷化合物。下面介绍火焰原子吸收法测定多种矿石中砷元素含量的方法。

关键词：火焰原子吸收法,矿石,砷元素测定

参考文献

[1] 凤吾利,秦晓丽,王瑞芬.火焰原子吸收分光光度法测定矿石中铜的含量的不确定度评定[J].科技信息,2013,01:432-433.

[2] 陈伟,余红玲,唐卫东,蔡郁,黄丽金,李银保.微波消解-火焰原子吸收法测定中药双柏散中六种金属元素的含量[J].基因组学与应用生物学,,:1-5.

[3] 李军,刘玉玺,郭海泉,张小凤,白雁.火焰原子吸收分光光度法测定山药药材中的微量元素含量的研究[J].中医学报,2013,12:1857-1859.

[4] 邵俊.干、湿法消解-火焰原子吸收法测定多种食品中钙元素的含量[J].化学工程师,2015,11:22-25.

[5] 薛海燕,于洋.火焰原子吸收法测定铝土矿石中氧化钾含量不确定度评定[J].计量与测试技术,2011,07:68-69+71.