传统的氨基硅油是将D4与硅烷偶联剂在碱性条件下平衡反应获得。该方法工艺简单,易于操作,缺点是手感和稳定性较差[1]。三元共聚嵌段硅油是在硅油的结构中引入了聚醚的链接,并使硅油形成线性嵌段的结构。这样的结构使得硅油的手感和稳定性得到了提升,但是这种方法合成的硅油工艺比较复杂,需要三步才能完成。
使用硅油偶联剂ZC-102与D4只需要一步平衡反应就可以合成含有羟基的氨基硅油,相对于氨基硅油来讲羟基结构的引入可以提升稳定性和手感,相对于三元共聚嵌段硅油来讲工艺得到了简化。
原料:纯棉针织布
药品:D4、ZC-102、KOH、去离子水、氨基硅油8033、三元共聚硅油SRS
仪器:三口烧瓶、冷凝器、干燥箱、定型机、粘度计
在烧瓶中加入一定量的D4、ZC-102和KOH催化剂升温至135℃保温4小时降温,将合成的硅油命名为ZCPA。
将硅油与相对硅油质量20%的乳化剂加入烧杯中,搅拌均匀加入6%的乙酸缓慢加入去离子水乳化成均一透明的液体。
后整理按照浸入-倾轧-烘干-定型的顺序,依次对ZCPA、8033、SRS进行整理[2]。
将ZCPA溶于异丙醇中,加入2滴结晶紫指示剂,用0.05mol/L的盐酸溶液滴定[3]。测得ZCPA的胺值为0.6025,与设计的胺值相符。
使用数显粘度计,4#转子、30r/min的转速测得ZCPA的粘度为10852m Pa∙S。
将乳液配置成20g/L、PH分别为3、7和11的工作液,放置于80℃的水浴中20min,观察状态的变化[4]。
邀请5位经验丰富的应用工程师(用甲、乙、丙、丁、戊表示),分别对ZCPA、8083、SRS整理的布样进行触摸评估,将手感分为1~5五个等级,等级越高代表布样的柔软性越好。
表中可以看出:三种硅乳的耐酸性都很好,ZCPA、SRS耐热性也很好8083的耐热性较差,SRS的耐碱性也较好,ZCPA与8083的耐碱性相对较差。说明羟基的引入确实提升了硅乳的稳定性,但是相对于线性的三元共聚硅油ZCPA的稳定性还是有所不如。这可能与线性的硅油结构比较规整,氨基分布比较均匀有关系。
平均评级结果:ZCPA:4.48083:3.4SRS:4.4。氨基硅油8083的手感明显差于其他两个,ZCPA与SRS相当。说明普通氨基硅油由于氨基在侧链且没有亲水性的羟基结构,不易乳化成稳定的乳液,导致在布面的成膜性不好,手感相对较差。ZCPA与SRS都要亲水基团,易于乳化表现出比较好的手感。
含有羟基结构的硅油偶联剂ZC-102可以在比较简单的工艺的条件下合成具有很好手感的硅油。该硅油具有普通氨基硅油工艺简单的特点,也具有三元共聚嵌段硅油手感优越的特点。
摘要：使用含有羟基结构的硅油偶联剂ZC-102与D4(八甲基环四硅氧烷),在KOH催化下合成0.6胺值的硅油ZCPA,并与传统氨基硅油以及三元共聚嵌段硅油进行了比较。
关键词：氨基硅油,手感,稳定性,工艺
[1] 卢涛,游奎一,易兵,新型三元共聚嵌段硅油的合成及应用[J].《印染》,2016(16):39-42
[2] 袁洁,贺江平,颜怀谦,三元嵌段共聚硅油合成工艺的研究[J].《有机硅材料》,2016,30(5):393-399
[3] 胡灿辉,朱泉,郭玉良,亲水有机硅柔软剂的应用性能[J].《印染》,2016(7):31-33
[4] 黄良仙,杜经武,杨军胜,氨基和羟基共改性硅油的制备与应用性能[J].《化工新型材料》,2009,37(10):101-103
推荐阅读：
有机合成中氨基的保护方法分析09-12
一种新型化合物羟基钒酸锶的合成晶体结构09-11
氨基乙醛缩醇的合成和应用09-15
叔丁基N-{3-[(2-氨基乙基)氨基]丙基}氨基甲酸酯合成研究10-15
2-氯-3-氨基-4甲基吡啶的合成工艺09-12
一种新型的输煤系统降尘方法09-23
一种新型危险化工工艺安全评估方法的设计09-12
一种新型横梁平衡装置的设计09-10
